硫化橡膠或熱塑性橡膠 熱空氣加速老化和耐熱試驗
發(fā)布時間 : 2020-03-03ICS83.060
G40
中華人民共和國國家標(biāo)準
GB/T3512-2014/ISO188:2011
代替GB/T3512—2001
硫化橡膠或熱塑性橡膠
熱空氣加速老化和耐熱試驗
Rubber, vulcanized or thermoplastic-Accelerated ageing and heat
resistance tests air-oyen method
(ISO 188: 2011, Rubber, vulcanized or thermoplastic Accelerated
ageing and heat resistance tests, IDT)
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接收人ueT:
2014-12-22發(fā)布
2015-06-01實施
落防傷
中國國家標(biāo)準化管理委員會發(fā)布
GB/T3512-2014/S0188:20114
前言
本標(biāo)準按照GB/1.1-2009給出的規(guī)則起草
本標(biāo)準代替GB/T3512—201《硫化橡膠或熱塑性橡膠熱空氣加速老化和耐熱試驗》,與
GB/T3512-2001相比,主要技術(shù)變化如下:
增加了推薦測試橡膠拉伸性能的試驗方法ISO37和橡膠硬度的試驗方法ISO48(見3.1);
增加了多單元式老化箱、柜式老化箱和強制通風(fēng)式老化箱及其風(fēng)速的測定方法(見4.1.2
4.1.3、4.41.4);
——增加了對設(shè)備校準的規(guī)定(見第5章);
用ISO23529代替了GB/T2941(見第8章,2001年版的第8章);
一增加了精密度試驗的結(jié)果(見第11章,2001年版的第10章)
本標(biāo)準使用翻法等同釆用ISO188:2011《硫化橡膠或熱塑性橡膠加速老化和耐熱試驗》。
與本標(biāo)準中規(guī)范性引用的國際文件有一致性對應(yīng)關(guān)系的我國文件如下
GB/T528-2009硫化橡膠或熱塑性椽膠拉伸應(yīng)力應(yīng)變性能的測定(IsO37:2005,mT)
GB/T2941-2006橡膠物理試驗方法試樣制備和調(diào)節(jié)通用程序(ISO23529:2004,mT)
GB/T6031—1998硫化橡膠或熱塑性橡膠硬度的測定(10~100IRHD)( idt iso48:1994)
本標(biāo)準由中國石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會提出。
本標(biāo)準由全國橡膠與橡膠制品標(biāo)準化技術(shù)委員會通用試驗方法分會(SAC/TC35/SC2)歸口
本標(biāo)準起草單位:廣州合成材料研究院有限公司、國家橡膠及乳膠制品質(zhì)量監(jiān)督檢驗中心、風(fēng)神輪
胎股份有限公司、固鉑成山(山東)輪胎有限公司、青島伊科思新材料服份有限公司、東八一輪胎制造
有限公司江蘇明珠試驗機械有限公司、北京橡膠工業(yè)研究設(shè)計院、貴州輪胎殿份有限公司
本標(biāo)準主要起草人:謝宇芳、易軍、刀建華、鄭向前、任紹文、王劍鋒、林慶菊、王代強、劉強、趙建林、
朱明、謝君芳、李靜、馮萍。
本標(biāo)準所代替標(biāo)準的歷次版本發(fā)布情況為:
GB/T3512-1983(1989)、GB/T3512-2001
GB/T3512-2014/ISO188:2011
引言
熱空氣加速老化和耐熱試驗是評價橡膠相對耐熱性的方法。為了評價橡膠長期相對耐熱性,使橡
膠在規(guī)定條件下老化一定時間后,測試橡膠的性能,并與橡膠的原始性能比較
在熱空氣加速老化試驗中,橡膠短時間暴露于試驗環(huán)境中,以期產(chǎn)生自然老化的效果。
在耐熱老化試驗中,橡膠長期暴露在與其使用時相同的溫度下
本標(biāo)準中便用的兩種方法分刪為空氣流速低的熱空氣老化方法和強制通風(fēng)且空氣流速高的熱空氣
老化方法。
根據(jù)試驗?zāi)康暮透叻肿硬牧戏N類選擇試樣暴露時間、溫度和環(huán)境以及老化箱類型
在空氣老化箱方法中,升高溫度會加速老化。老化加速的程度因橡膠種類和測試性熊而異。
提高空氣流速也能加速老化。因此,使用不同老化箱老化的試驗結(jié)果可能不同
這些因素的影響如下
熱空氣加速老化不能真實地再現(xiàn)橡膠在所有環(huán)境下由自然老化引起的變化
b)熱空氣加速老化有時不能準確地預(yù)測橡膠的相對使用壽命。橡膠在貯存或使用時具有不同
的老化速率,而在高于環(huán)境溫度或使用溫度下老化可能會使不同橡膠的表觀壽命趨于一致
在一個或幾個中間溫度下老化可用來評價高溫加速老化的可靠性
c)熱空氣加速老化試驗后選用不同的性能評估橡膠的相對壽命,其結(jié)果可能不一致。因此,進行
老化測試的性能應(yīng)具有實際意義,且測試結(jié)果應(yīng)有柏當(dāng)?shù)臏蚀_度
熱空氣老化箱不能模擬橡膠處于拉伸狀態(tài)下暴露于光或臭氧中的自然老化情況
可在幾個溫度下進行老化試驗,用ISO11346中描述的 Arrhenius曲線或 Williams Landel Ferry
(WLF)方程來預(yù)測橡膠的壽命和最高使用溫度
GB/T3512—2014/Iso188:2011
硫化橡膠或熱塑性橡膠
熱空氣加速老化和耐熱試驗
警告:使用本標(biāo)準的人員應(yīng)有正規(guī)實驗室工作的實踐經(jīng)驗。本標(biāo)準并未指出所有可能的安全問題。
使用者有責(zé)任采取造當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?并保證符合國家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件
1·范圍
本標(biāo)準規(guī)定了硫化橡膠或熱塑性橡膠熱空氣加速老化和耐熱試驗方法。兩種方法分別為:
方法A:空氣流速低的多單元式或柜式熱空氣老化箱,每小時換氣3次~10次;
方法B:使用風(fēng)扇強制通風(fēng)的桓式熱空氣老化箱,每小時換氣3次~10次
2規(guī)范性引用文件
下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。
GB/T25269-2010橡膠試驗設(shè)備校準指南(ISO18899:2004,IDT)
IsO37,硫化橡膠或熱塑性橡膠拉伸應(yīng)力應(yīng)變性能的測定( Rubber, vulcanized or
thermoplastic-Determination of tensile strss-strain properties)
IsO48硫化橡膠或熱塑性橡膠硬度的測定(10~100IRHD) [Rubber, vulcanized or thermo-
plastic--Determination of hardness (hardness between 10 IRHD and 100 IRHD )J
ISO23529橡膠物理試驗方法試樣制備和調(diào)節(jié)通用程序( Rubber-General procedures for pre-
paring and conditioning test pieces for physical test methods)
3原理
3.1概述
試樣在高溫和大氣壓力下的空氣中老化后測定其性能,并與未老化試樣的性能作比較。
應(yīng)使用與實際應(yīng)用有關(guān)的物理性能判定橡膠的老化程度,但在沒有表明這些性能與實際應(yīng)用明確
相關(guān)時,建議測試橡膠的拉伸強度、定伸應(yīng)力、斷裂伸長率(按ISO37測定)和硬度(按ISO48測定)。
32熱空氣加速老化
在本試驗方法中,試樣在比橡膠便用環(huán)境更高的溫度下暴露,以期在短時間內(nèi)獲得橡膠自然老化的
效果。
33耐熱試驗
在本試驗方法中,試樣暴露在與橡膠使用環(huán)境相同的溫度下。
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4設(shè)備
4.1空氣老化箱
4.1.1概述
試樣的總體積不超過老化箱有效容積的10%。懸掛的試樣間距至少為10mm,在柜式和強制通風(fēng)
式老化箱中,試樣與老化箱壁的間距至少為50mm。
在整個老化試驗期間,應(yīng)控制老化箱的溫廢彼過樣的溫度保持在規(guī)定的老化溫度允許的公差范圍
內(nèi);溫度傳感器應(yīng)安裝在箱體內(nèi)靠試解的位置以記錄真實的老代度
在加熱室結(jié)構(gòu)中不應(yīng)使月或銅合
老化箱內(nèi)的空氣應(yīng)緩幔流動
箱的空氣置換次數(shù)為每小時
進入老化箱的空在接觸樣品前,應(yīng)確保加熱到老化箱設(shè)定溫度的士N范
換氣率可通過化箱容積和進入老化箱的空氣流速測定。
注:為了確保老配和
試驗有良好的精密度,在整個試驗期間保持溫度均勻穩(wěn)定,并確老化值在時間及空間上
都在溫度限內(nèi)分量腰
流通會影響老化結(jié)果。低流
速時,會積陣解產(chǎn)物和揮塞組磚速奏善
硫謎詳畫手民賣璃塑劑卻抗的氧化和揮
發(fā),會號致降解加速
4.312多單式老化箱
老化箱
載多個高感泰續(xù)80m式園修凈元組威單元應(yīng)置千恒溫控制傳熱
良好的介質(zhì)鋁浴或飽和過刷的下允許縮含單元
單元內(nèi)的含氣慢速流動善變?nèi)Q于換氣
413柜式老箱
老化箱僅由飛個箱室組成,箱室內(nèi)的空氣應(yīng)慢速流動,空氣流速僅取決于換續(xù)速事在加熱室內(nèi)不
應(yīng)有換氣扇。
4.1.4強制通風(fēng)式老化
可使用下列兩種老化箱
a).1型層流空氣老化箱(見圖
流經(jīng)加熱室的空氣應(yīng)盡可能均勻且保持層流狀悉。放置試樣時朝向空氣流向的試樣面積應(yīng)最小,
以免擾動空氣流動。空氣流速應(yīng)在05m/s~1.5m/s之間
相鄰試樣間的空氣流速可通過風(fēng)速計測量
b)2型湍流空氣老化箱(見圖2)。
從側(cè)壁進風(fēng)口進入的空氣流經(jīng)加熱窒。在試樣周圍形成湍流,試樣懸掛在轉(zhuǎn)速為5r/min
10r/min的支架上以確保試樣受熱均勻。空氣平均流速應(yīng)為0.5m/s±0.25m/s
試樣附近的平塢空氣流速可用風(fēng)速計測量9個不同位置的流速得到(參見圖A.1)。測量方法參見
附錄A
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□5
說明:
1——試樣;
2—層流的空氣;
加熱元件
4——空氣人口
換氣扇;
空氣出口
圖11型層流空氣老化箱
3
4
A個A
6
說明:
1試樣支架;
6—電機;
2-試樣
7——空氣人口
3—湍流的空氣
8——換氣扇;
4—層流的空氣(入口、出口和箱壁附近);
9——空氣出口
5——加熱元件
圖22型湍流空氣老化箱
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5校準
設(shè)備的校準見附錄D。
6試樣
建議按照選定性能的試驗要求制各和調(diào)節(jié)試樣,并進行加速老化或耐熱試驗,不應(yīng)用完整的成品和
樣品片材進行試驗。老化后的試樣不應(yīng)再進行低儷化學(xué)或熱處理
只有尺寸相近、暴露面積大致坦的武樣之間才能進行比較。畫樣的數(shù)量應(yīng)與相應(yīng)性能的標(biāo)準所
要求的試樣數(shù)量一致。加熱新應(yīng)先測量減釋,只要有可能老化后
因為有些做標(biāo)記的墨水會
影響橡膠的老化。
應(yīng)確保區(qū)分試樣的示記不試樣的有效區(qū)域內(nèi),且在加熱過程中不會失也會破壞橡膠。
避免在同一臺化箱伺時老化不同種類的橡膠。為防止硫磺抗氧劑、是氧化率或增塑劑發(fā)生遷
移,建議采用單獨老箱進行試驗。然而,在沒有充足設(shè)備的情況下建議只有以下種材料可以同
時老化:
)相同襲煙的高分子
含有同型的促進
劑酸比相同下
含有同像型的抗氧刻緩
增劑類型和含量
7硫化與試驗之聞的時間間
除非是出求技術(shù)面的考
對所有試驗施化客試
遞端整耐,硫與減金之間的時間
間隔應(yīng)不少于
對非制品試驗確化與越驗之間的時間間隔不應(yīng)超過4周;對于比對試驗應(yīng)盡
能在相同的時間
間隔內(nèi)進行試驗。
對制品試驗,只要有可能硫化與越驗之間的時間間應(yīng)不超速個月其他情況下,應(yīng)在收到
制品之日起的2個月內(nèi)進行試驗
8老化條件(時間和溫度
81概述
獲得給定老化程度所需的時間取決于待測橡膠的種類
在選定的老化時間間隔內(nèi),試樣的老化程度不宜太大,以免影響物理性能的最終測定。
選用高溫可能導(dǎo)致發(fā)生不同于使用溫度下的老化機理,從而使試驗結(jié)果無效
盡可能保持溫度穩(wěn)定,對獲取良好的試驗結(jié)果至關(guān)重要。為了獲得準確的結(jié)果,在試樣附近放置已
校推的溫度傳感器確保在該處的溫度準確,并盡可能精確地控制溫度。使用校準證書上的校準因子獲
得盡可能接近真實的溫度。在ISO23529中,100℃及以下允許的公差為士1℃,125℃~300℃允許
的公差為士2℃。研究表明,阿累尼鳥斯因子為2時,溫度改變1℃對應(yīng)著老化時間相差10%阿累尼
鳥斯因子為25時,溫度改變1℃對應(yīng)著老化時間相差15%。這意味著在125℃下進行老化試驗時,雖
然溫度在規(guī)定的公差范圍內(nèi),但是為了獲得一致的試驗結(jié)果,兩個實驗室的老化時間會相差60%。
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82加速老化
根據(jù)1sO23529產(chǎn)品標(biāo)準或者相關(guān)方協(xié)商確定老化時間和溫度。老化試驗應(yīng)在常壓環(huán)境下進行
83耐熱試驗
根據(jù)ISO23529、產(chǎn)品標(biāo)準或者相關(guān)方協(xié)商確定老化時間和溫度。老化溫度應(yīng)代表使用溫度,且應(yīng)
在常壓環(huán)境下進行老化試驗。
9試驗步驟
加熱老化箱到試驗溫度,將試樣放人到老化箱中。如果使用多單元老化箱,每個單元中只能放一種
橡膠。試樣應(yīng)不受應(yīng)力各面自由暴露在空氣中,且不受光照。
達到規(guī)定的老化時間后,從老化箱中取出試樣,取出的試樣以不受應(yīng)力的方式在待測試的試驗性能
所要求的環(huán)境下調(diào)節(jié)不少于16h,不超過6天,按照有關(guān)性能試驗方法測試。
10結(jié)果表示
試驗結(jié)果的表示應(yīng)符合與待測性能相關(guān)的標(biāo)準。應(yīng)報告未老化和老化試樣的試驗結(jié)果,在適當(dāng)?shù)?/p>
情況下,按照式(1)計算測試性能的變化率
P
100%
1)
式中:
P—性能變化率,%
老化前的性能值
老化后的性能值
硬度的變化按照式(2)計算
式中
H—硬度變化;
老化前的硬度
老化后的硬度
11精密度
參見附錄B
12試驗報告
試驗報告應(yīng)包括以下信息:
樣品詳情
1)樣品及來源的詳細說明;
2)如果知道樣品的組分和加工條件,應(yīng)注明;
3)成型和試驗間的時間間隔;
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4)試樣制備方法(如模壓、從樣品裁取)及裁樣的部位。
b)試驗方法
1)引用本標(biāo)準
2)使用的方法(A或B);
3)測試的性能和使用的試樣類型
)試樣詳情
1)使用的老化箱類型
2)使用的試樣數(shù)量;
3)是加速老化還是耐熱試驗
4)溫度和老化時間;
5)本標(biāo)準中未指明的任何試驗細節(jié)
d)試驗結(jié)果
1)根據(jù)待測性能的標(biāo)準繪出老化前后的單個值;
2)以百分數(shù)的形式表示性能值變化率;對硬度而言,用硬度差值表示
e)試驗日期
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附錄A
(資料性附錄)
強制通風(fēng)式老化箱空氣流速的測定
A.1范冒
本附錄給出了測定1型和2型老化箱中空氣流速的試驗方法
A.2設(shè)備
便攜式風(fēng)速計。
A.3程序
A31應(yīng)在懸掛試樣的中心面上9個位置測量空氣流速。用PVC(聚氯乙烯)或PMMA(聚甲基丙烯
酸甲酯)制成與老化箱門尺寸一致且厚度至少為2mm的透明塑料板,并在上面鉆3個能夠插入風(fēng)速計
的孔,其中兩個孔分別距左右邊緣70mm,另一個孔在兩孔的正中間(見圖A,1)。
A.3.2應(yīng)在標(biāo)準實驗室溫度下測定風(fēng)速。
A.3.3打開老化箱的門,放人塑料板
A.34開啟老化箱,在每個孔中依次插入風(fēng)速傳感器,測量圖A.1中9個位置的空氣流速。確保塑料
板和風(fēng)速計是緊密相蓮的
A35讀取每個位置風(fēng)速的最大值,以消除傳感器的方向性造成的影響。
A4結(jié)果計算
A4.1計算9個測量位置測得的風(fēng)速平均值
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單位為毫米
說明
1——塑料板;
2——孔
3——打開的門;
4—測量位置。
圖A.1老化箱中測量空氣流速的位置
B/T3512-2014/IsO188:20114
附錄B
(資料性附錄)
精密度
B.1.概述
根據(jù)ISO/TR9272進行實驗室間比對試驗,計算表示重復(fù)性和再現(xiàn)性的精密度。1996年組織了
第一次實驗室間比對試驗,1997年分析了比對試驗結(jié)果。2005年組織了第二次實驗室間比對試驗。關(guān)
于精密度的概念和術(shù)語參見ISO/TR9272。附錄C給出了使用重復(fù)性和再現(xiàn)性結(jié)果的指南。
B2第一次實驗室間比對試驗的精密度
B21向各參與實驗室分發(fā)四種已制備好的橡膠試樣(NR、NBR、EPDM和AEM)。采用方法A和方
法B進行老化試驗。所有試樣的老化時間均為168h,NR、NBR、EPDM和AEM的老化溫度分別為
0℃、100℃、125℃和150℃。
B22共有16個實驗室參加了該次實驗室間比對試驗。11個實驗室采用方法A進行老化試驗,10個
實驗室采用方法B進行老化試驗,其中5個實驗室同時采用方法A和方法B進行老化試驗。因為某些
實驗是在老化后進行,在整理數(shù)據(jù)時丟棄了這些數(shù)據(jù),因此試驗數(shù)據(jù)少于實驗室數(shù)目。每種試驗的實際
參與實驗室數(shù)目列于精密度表中
B2.3根據(jù)ISO48:1994中的方法M測定試樣老化前、后的硬度。根據(jù)ISO37分別在老化前、后測試
個試樣的拉伸性能,拉伸試驗采用1型和2型試樣。
B24本次實驗室間比對試驗測定的是1型精密度。本次精密度試驗的兩次重復(fù)測量之間間隔了2~
3周時間,不同于通常測試之間的1~2天的時間間隔。
表中使用的符號如下
=重復(fù)性,測量單位
()=重復(fù)性,以平均值的百分數(shù)表示
R=再現(xiàn)性,測量單位
(R)=再現(xiàn)性,以平均值的百分數(shù)表示
(r)和(R)只有合并所有試驗結(jié)果才能計算出來。
C.3第一次實驗室間比對試驗的精密度結(jié)果
D.3.1表B.1~表B4是方法A(低空氣流速)的精密度結(jié)果,表B.5~表B8是方法B高空氣流速)的
精密度結(jié)果。在這些表中,沒有給出單獨一種材料的相對精密度()和(R),因為很多性能值的平均值
接近0,計算出來的(r)和(R)值很大,沒有多大意義。表中確實給出了四種材料的平均值。總平均值對
于比較四種測試材料的相對精密度十分有用。總平均值的相對精密度使兩種方法(方法A和方法B)
可以相互比較。
B32從這些表來看,重復(fù)性r和再現(xiàn)性R的差別很小,在某些情況下兩者相等。這種現(xiàn)象在前次
ISO188老化精密度試驗時已經(jīng)發(fā)現(xiàn)。這表明在這類試驗中存在一個很大的影響因子,而這種影響因
子不是由于實驗室間的差異,而是由于某種內(nèi)在的變化因素就像實驗室內(nèi)相對于實驗室間的區(qū)別。這
種未知的因素與老化過程有關(guān)。
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表B.1硬度變化的老化精密度(IRmD)
(方法A:低空氣流速
平均變化
實驗室內(nèi)
實驗室間
材料
實驗室數(shù)目
%
R
(R
R
3.1
3.10
3.63
11
NBR
4.4
2.08
3.68
EPDM
5.50
10.30
11
AEN
3.9
6,78
7.78
11
絕對平均值
83
(不考底符號)
相對精密度
53
表B.2拉伸強度變化的老化精密度(TS)
(方法A:低空氣流速)
乎均變化
實驗室內(nèi)
實驗室間
材料
實驗室數(shù)目
%
(r)
R
(R)
NR
8.7
8.43
934
11
NBR
6.6
9.26
11,83
11
EPDM
4.1
8.24
14.92
11
AEM
9.3
813
11
絕對平均值
7.2
8.5
11.7
不考慮符號)
相對精密度
118
162
表B.3100%定伸應(yīng)力變化的老化精密度(S10
(方法A:低空氣流速)
平均變化
實驗室內(nèi)
實驗室間
材料
實驗室數(shù)目
R
(R)
NR
134
16.0
NBR
38.4
26.8
268
11
EPDM
247.1
78.9
135.3
11
AEM
04
15.4
22.7
11
絕對平均值
77,7
33.6
(不考慮符號)
相對精密度
65
GB/T3512-2014/ISo188:2011
表B4斷裂伸長率變化的老化精密度(E2)
(方法A:低空氣流速)
平均變化
實驗室內(nèi)
實驗室間
材料
%
實驗室數(shù)目
(r)
R
(R)
NR
-13,3
10.36
10.3
11
NBR
177
14.00
14.00
11
EPDM
66.5
4.85
44
11
AEM
0.8
7.72
17.12
11
絕對平均值
24.2
9.2
(不考慮符號)
12.2
相對精密度
38
50
表B.5硬度變化的老化精密度(IRHD)
(方法B:高空氣流速)
平均變化
實驗室內(nèi)
實驗室間
材料
%
實驗室數(shù)目
(r)
R
(R)
5.14
5.14
10
R
8.7
5.29
EPDM
35.9
3.89
9.67
AEM
8.0
5.04
8.00
10
絕對平均值
14.2
4.3
〈不考慮符號)
7.0
相對精密度
49
表B.6拉伸強度變化的老化精蜜度(TS)
(方法B:高空氣流速)
材料
平均變化
實驗室內(nèi)
實驗室間
實驗室數(shù)目
(r)
R
(R
NR
8.5
7.07
923
10
NBR
12.3
12.88
12.88
EPDM
7.9
11.88
10
AeM
4.4
8.93
1073
10
絕對平均值
8.3
10.2
(不考慮符號)
11.2
相對精密度
122
134
GB/3512-2014/IsO188:2011
表B7100%定伸應(yīng)力變化的老化精密度(S1m)
(方法B:高空氣流速
平均變化
實驗室內(nèi)
實驗室間
材料
實驗室數(shù)目
%
R
(R)
NR
24.3
10.3
14.0
10
54.4
25.0
26.7
10
NBR
EPDM
392.1
62.5
194.0
10
AEM
19.3
12.0
14.1
10
絕對平均值
122.5
274
62.2
(不考慮符號
51
相對精鑾度
表B8斷裂伸長率變化的老化精密度(Eb)
(方法B:高空氣流速
平均變化
實驗室內(nèi)
實驗室聞
材料
實驗室數(shù)目
%
(r)
R
(R)
10
NR
14.8
6.86
9.65
9.4I
13.14
10
NBR
EPDM
73.0
5.76
8.89
10
AEM
9.39
11.80
絕對平均值
27.6
7.9
10.9
(不考慮符號)
39
相對精密度
B4第二次實驗室間比對試驗的精密度結(jié)果
B4.1向各參與實驗室分發(fā)三種已制備好的橡膠試樣( NR NBR、EPDM)。采用方法B的1型和2型
老化箱進行老化試驗。
所有試樣的老化時間均為72h和168hNR、NBR和EPDM的老化溫度分別為85℃、100℃和
125℃。
B4.2共有11個實驗室參加了該次實驗室間比對試驗。5個實驗室采用1型老化箱進行老化試驗,6
個實驗室采用2型老化箱進行老化試驗。每種試驗的實際參與實驗室數(shù)目列于精鑾度表中。
B.4.3根據(jù)ISO37分別在老化前后測試5個試樣的拉伸性能,拉伸試驗采用1A型試樣。因為沒有充
分的試驗數(shù)據(jù),因此沒有分析硬度的精密度
B44本次實驗室間比對試驗測定的是1型精密度。本次精密度試驗的兩次重復(fù)測量之間間隔了2
3周時間,不同于通常測試之間的1~2天的時間間隔。
表B9~表B14中使用的符號與第一次實驗室間比對試驗相同。
12
GB/T3512-2014/IS188:2011
表B.9拉伸強度變化的老化精密度(TSn)
1型老化箱)
平均變化
實驗室內(nèi)
實驗室間
材料
%
實驗室數(shù)目
R
iR, 72 h
3,2
4.2
8.7
5
NR,168 h
11.5
67
NBR, 72 h
0.5
60
13.8
NBR, 168 h
4.0
EPDM. 72 h
10.3
EPDM, 168 h
7.8
14.9
絕對平均值
8.5
13.王
(不考慮符號)
相對精密
238
騎定值應(yīng)力變化的
塑老
輸內(nèi)
材
平
拿間
實驗室數(shù)目
%飛
(R
26,6
5
NR,168
NBR, 72h
39
nBR.158 h
8.2
59.7
EPiM. 72 h
44.5
58.0
EPDM, 168 h
48.0
絕對平均值
57,4
32.0
(不考慮符號)
相對精密度
GB/T3512-2014/IsO188:2011
表B.11斷裂伸長率變化的老化精密度(E)
(1型老化箱)
實驗室內(nèi)
實驗室間
平均變化
實驗室數(shù)目
材料
R
(R)
9,6
5
VR, 72 h
12.5
13.8
NR,168 h
19.3
15.6
NBR, 72 h
23.0
BR, 168 h
29.3
EPDM, 72 h
42.8
5.9
4.2
49.3
13,3
114
EPDM, 168 h
絕對平均值
29.4
7.7
(不考慮符號)
26
38
相對精密度
表B.12拉伸強度變化的老化精密度(TS)
(2型老化箱)
實驗室內(nèi)
實驗室間
平均變化
實驗室數(shù)目
材料
%
(r)
R
(R)
7.5
5.5
6
NR, 72 h
S.5
6
NR, 168 h
16.1
94
NBR, 72 h
6.7
7.8
172
8.2
6
NBR, 168 h
9.6
EPDM,72 h
9,5
2
10.3
14.0
6
EPDM, 168h
96
12.7
絕對平均值
9.3
8.7
10.8
(不考慮符號)
94
116
相對精密度
14
GB/T3512-2014/So188:2011A
表B.13100%定伸應(yīng)力變化的老化精密度(S0)
(2型老化箱
平均變化
實驗室內(nèi)
實驗室間
材料
%
實驗室數(shù)目
R
(R)
NR, 72 h
38.4
24.5
NR. 168 h
59.1
36.7
29.8
6
NBR, 72 h
53.7
10
24.7
NBR, 168 h
75.0
28.5
EPDM, 72 h
EPDM, 168 h
12.1
39.6
5
絕對平均值
33.3
(不考慮符號
相對精密
伸長率變的
塑老
平均變
室內(nèi)
會驗室間
材
實驗室數(shù)目
(R
NR, 7
NR,168
NBR, 72 h
NBR, 168 h
6.0
3.9
6
EPDM, 72 h
14.5
EPDM, 168 h
3.2
104
6
絕對平均值
34.7
10.4
(不考慮符號
相對精密度
B5第2次實驗室間比對試驗的精密度結(jié)果
B5.1表B.9~表B.11是1型老化箱的精密度結(jié)果,表B.2~表B.14是2型老化箱的精密度結(jié)果。
在這些表中列出了兩種老化時間72h和168h的試驗值,但是跟第1次IP試驗一樣沒有給出單獨一
種材料的相對精密度(r)和(R)。總平均值的相對精密度使兩種方法(方法A和方法B)可以像第1次
ITP試驗一樣相互比較。
B.52從表中數(shù)據(jù)可以看出,1型和2型老化箱具有幾乎一樣的精密度。事實上,2型老化箱提供相對
更均勻一些的老化,老化后的性能變化也相對大一些
15
GB/T3512-2014/ISO188:2011
附豪C
(資料性附錄)
精密度結(jié)果使用指南一
C.1使用精密度結(jié)果的一般程序如下,用符號|x1-x2表示任意兩次測量結(jié)果的正差(與符號無關(guān))
C2查相應(yīng)的精密度表(無論所考慮的是什么試驗參數(shù))在測定參數(shù)的平均值與正在研究的試驗數(shù)據(jù)
平均值最近畫一條線,該線將給出判斷過程中所用的相應(yīng)的r、()、R或(R)
C3下列一般重復(fù)性陳述和相應(yīng)的r和(r)值可用來判定精密度。
a)絕對差:在正常操作的試驗程序下,用相同材料的樣品得到的兩個試驗平均值的差|x1-x2
超過附錄B的表中所列的重復(fù)性r的幾率不大于5%。
b)兩個試驗平均值間的百分數(shù)差:在正常和正確的試驗程序下,用相同材料的樣品得到的兩個
試驗平均值的百分數(shù)偏差
×100%
+x2)
超過附錄B的表中所列的重復(fù)性(r)的幾率不大于5%
C4.下列一般重復(fù)性陳述和相應(yīng)的R和(R)值可用來判定精密度。
a)絕對差:在兩個實驗室正常和正確的試驗程序下,用相同材料的樣品得到的兩個獨立測量的試
驗平均值的絕對差x1-x21超過附錄B的表中所列的再現(xiàn)性R的幾率不大于5%
b)兩個試驗平均值的百分數(shù)差:在兩個實驗室正常和正確的試驗程序下,用相同材料的樣品得
到的兩個獨立測量的試驗平均值間的百分數(shù)偏差
2
-×100%
(x1+x2)
超過附錄B的表中所列的再現(xiàn)性(R)的幾率不大于5%。
GB/T3512—2014/IsO188:2011
附錄D
(規(guī)范性附錄)
校準計劃
D.1核查
在進行任何校準之前,應(yīng)通過核查確認需校準項目的狀況,并記錄在校推報告或證書上。報告中應(yīng)
記錄校準是在“收貨”狀態(tài)下進行還是糾正異常或維修故障后進行。
應(yīng)確認設(shè)備能夠達到預(yù)期目的,包括規(guī)定的所有參數(shù)和不需要正式校準的參數(shù)。如果這些參數(shù)有
可能發(fā)生變化,則應(yīng)在校準程序中寫明需要進行期間核查
D.2時間表
試驗設(shè)備的驗證、校推是本標(biāo)準的強制性部分。除非另有規(guī)定,校準的頻率和程序由各試驗室根據(jù)
GB/T252692010的規(guī)定自行決定。
表D1列出了試驗方法中涉及的所有參數(shù),包括規(guī)定的要求。(這些)參數(shù)和要求涉及主要的試驗
設(shè)備、設(shè)備的部件或試驗所需的附件
對于每項參數(shù),校準程序由GB/T25269—2010、其他出版物或?qū)ｉT針對于該試驗方法的詳細程序
給出(如有比GB/T252692010更詳細的校準程序,則應(yīng)優(yōu)先采用)。
每項參數(shù)的校準頻率都由一個字母代碼表示,校準計劃中使用的字母代碼如下
P—特定程序;
C—需要確認,但不用測量;
僅需初始的校準;
sGB/T25269-2010中指定的標(biāo)準的時間間隔;
U一使用中。
表D1校準時表
參數(shù)
要求
GB/T25269—2010
中章節(jié)
校準頻率指南
備注
老化箱尺寸
試樣的體積不超過老化箱有效
容積的0%
U
試樣之間間隔10mm,(對于桓
懸掛試樣的規(guī)定式和強制通風(fēng)式老化箱)試樣距
15.2
箱壁至少50mm
溫度
第8章中規(guī)定的公差范國內(nèi)
第18章(程序B)
材料
如熱室結(jié)構(gòu)中沒有銅或銅合金
空氣流速
3次~10次每小時
SNS
16.3
GB/T3512-2014/s0188:2011
表D.1(續(xù))
GB/T252692010
參數(shù)
要求
校準頻率指南
備注
中章
多單元老化箱
高度
最小300mm
15.2
空氣流速
只取決于換氣率
N
設(shè)計
單元置于傳熱良好的介質(zhì)中,
C
流過一個單元的空氣
不允許流經(jīng)另一個單元
柜式老化箱
加熱室中沒有換氣扇
強制通風(fēng)式老化箱
布局
見4.1.4
檢定方法
空氣流速
(1型)介于0.5m/s~1.5m/s
P
參見附錄A
之間或(2型)0.5m/s士0.25m/s
除了表D1列出的項目外,下面使用的設(shè)備也需按照GB/T25269-2010進行校準:
計時器;
一用來監(jiān)控狀態(tài)調(diào)節(jié)和試驗溫度的溫度計。
18
GB/T3512-2014/ISO188:2011
參考文獻
L1] ISO/TR 9272, Rubber and rubber products-Determination of precision for test method
standards(GB/T 14838--2009, ISO/TR 9272: 2005, IDT)
L2] ISO 11346, Rubber, vulcanized or thermoplastic- Estimation of life-time and maximum
temperature of use(GB/T 20028-2005., ISO 11346: 1997, IDT)
中華人民共和國
國家標(biāo)準
硫化橡膠或熱塑性橡膠
熱空氣加速老化和耐熱試驗
GB/T3512-2014/Is0188:2011
