硫化橡膠或熱塑性橡膠 硬度的測定(10IRHD~100IRHD)
發(fā)布時間 : 2020-03-04ICs83.060
G40
中華人民共和國國家標準
GB/T6031-2017/ISo48:2010
代替GB/T6031-1998
硫化橡膠或熱塑性橡膠
硬度的測定(10IRHD~100IRHD)
Rubber, vulcanized or thermoplastic-Determination of hardness
(hardness between 10 IRHD and 100 IRHD)
(ISO48:2010,IDT)
2017-07-12發(fā)布
2017-11-01實施
中華人民共和國國家質量監(jiān)督檢驗檢疫總局
中國國家標準化管理委員會
發(fā)布
GB/T6031-2017/so48:2010
目次
前言
··重···
引言…………………………………………………………………………………Ⅳ
1范圍……………………………………1
2規(guī)范性引用文件
2
3術語和定義
4原理……………………………………………………………………………
2
5儀器…3
5.1概述…………………………………………………………
52方法N、H、L和M…………
3
53方法CN、CH、CL和CM…………………………………………………………………4
6試樣
6.1概述
62方法N、HL和M
63方法CN、CH、CL和CM………
………6
7硫化和試驗之間的時間間隔
8試樣調節(jié)
“……………………6
9試驗溫度
10程序…
667
11測量次數…
12結果表示
13精密度……………
14試驗報告
附錄A(資料性附錄)壓人深度和硬度之間的經驗關系…………
10
附錄B(資料性附錄)實驗室間試驗方案(ITP)的精密度結果…12
附錄C(資料性附錄)精密度結果使用指南……………………………………………………20
參考文獻………
I
GB/T6031—2017/Iso48:2010
前言
本標準按照GB/T11—2009給出的規(guī)則起草。
本標準代替GB/T6031—-1998《硫化橡膠或熱塑性橡膠硬度的測定(10~100IRHD)》,與
GB/T6031-198相比,主要技術變化如下:
—增加了使用儀器的校準和校驗要求(見第5章);
增加了試樣上測量點位置的要求(見第11章);
規(guī)范了結果的表示方式并增加了示例(見第12章);
—將GB/T6031-1998中第13章“精密度”調整至附錄B,并更新了其中內容(見附錄B)。
本標準使用翻譯法等同采用ISs048:2010《硫化橡膠或熱塑性橡膠硬度的測定(10IRHD
100IRHD)》。
與本標準中規(guī)范性引用的國際文件有一致性對應關系的我國文件如下:
GB/T2941-2006橡膠物理試驗方法試樣制備和調節(jié)通用程序(IsO23529:2004,IDT)。
本標準由中國石油和化學工業(yè)聯合會提出
本標準由全國橡膠與橡膠制品標準化技術委員會(SAC/TC35)歸口。
本標準起草單位:廣東省計量科學研究院、杭州朝陽橡膠有限公司、風神輪胎股份有限公司、中國石
化集團資產經營管理有限公司巴陵石化分公司、恰維恰橡膠研究院有限公司、賽輪金宇集團股份有限公
司、北京橡膠工業(yè)研究設計院、德商博銳儀器(上海)有限公司、揚州市明珠試驗機械廠、江蘇新真威試驗
機械有限公司、泰州市罡楊橡塑有限公司。
本標準主要起草人:陳明華、吳向壘、盧青、呂春軍、任紹文、麻天成、段青兵、張家頌、劉愛芹、趙雅麗、
楊文真、程洪方、謝君芳、李靜、譚智學、朱牧之、沈克會、闞智謙、孫志清。
本標準所代替標準的歷次版本發(fā)布情況為
GB/T6031-1985、GB/T6031—-1998;
一GB/T6032-1985;
GB/T9866-1988;
GB/T11207—1989。
GB/T6031-2017/ISo48:2010
引言
本標準規(guī)定的硬度試驗提供了通過測定橡膠的抗壓人性能快速測量橡膠硬度的方法,與其他材料
測定抗永久形變性能的硬度試驗不同。
硬度是在規(guī)定的壓力下,通過壓入橡膠試樣中的球形壓針的壓入深度測得。
用完全彈性的各向同性材料的壓入深度和楊氏模量之間的經驗關系式可以求出硬度值。這適用于
大多數橡膠。
當需要測定材料楊氏模量值時,應采用適當的試驗方法,例如ISO7743中規(guī)定的方法。
ISO18517給出的硬度測試指南,也是有用的參考。
GB/T6031-2017/Io48:2010
硫化橡膠或熱塑性橡膠
硬度的測定(10IRHD~100IRHD)
警示:使用本標準的人員應有正規(guī)實驗室工作的實踐經驗。本標準并未指出所有可能的安全問題,
使用者有責任采取適當的安全和健康措施,并保證符合國家有關法規(guī)規(guī)定的條件。
注意:本標準涉及的一些操作可能使用、生成一些物質或產生廢物而對當地的環(huán)境有污染影響,應
制定使用后處置這些物質的適當的文件。
1范圍
本標準規(guī)定了四種對表面平整的硫化橡膠或熱塑性橡膠硬度的測定方法(標準硬度方法)和四種對
彎曲表面試樣表觀硬度的測定方法(表觀硬度方法)。硬度值以橡膠國際硬度(IRHD)表示。這些測定
方法所適用的硬度范圍從10IRHD到100IRHD。
這些方法的主要區(qū)別在于球形壓頭直徑和作用力大小,應根據特定的用途選擇合適的方法。每種
方法的適用范圍如圖1所示
本標準沒有規(guī)定使用便攜式硬度計測定硬度的方法,該方法在IsO7619-2中描述
10
3035
85
95100X
說明:
X—硬度(IRHD);
方法L和方法CL
b—方法N、M和方法CN、CM;
方法H和方法CH。
圖1各種方法的適用范圍
本標準規(guī)定了下列四種測定標準硬度的方法:
方法N(常規(guī)試驗):適用于橡膠硬度在35IRHD~85IRHD范圍內,也可用于硬度在30IRHD~
95IRHD范圍內的橡膠
方法H高硬度試驗):適用于橡膠硬度在85IRHD~100IRHD范圍內
方法L(低硬度試驗):適用于橡膠硬度在10IRHD~35IRHD范圍內。
方法M(微型試驗):本質上是按比例縮小的方法N(常規(guī)試驗),可用于薄、小試樣。適用于橡膠硬
度在35IRHD~85IRHD范圍內,也可用于硬度在30IRHD~95IRHD范圍內的橡膠。
注1;在85IRHD~95IRHD和30IRHD~35IRHD范圍內,用方法N測得的硬度值與分別用方法H或方法L獲
得的數據不完全一致,用于技術目的其差異通常不明顯
注2:由于橡膠的各種表面因素,例如由打磨引起的表面粗糙,可導致微型試驗與常規(guī)試驗所測得結果不完全一致。
本標準同時給出用于測定彎曲表面表觀硬度的CN、CH、CL和CM四種方法。這些方法用于被測
橡膠表面彎曲的情況,是對方法N、H、L和M的修改,在這種情況下主要存在兩種可能性
1
GB/T6031-2017/Io48:2010
試樣和制品足夠大,使硬度計能夠安放在上面;或者
b)試樣和制品足夠小,使試樣和硬度計能安放在普通支座上。或者能將試樣安放在硬度計的試
樣臺上
對于非標準不平整試樣也可使用方法NH、L和M測量其表觀硬度。
上述方法不能保證適用于所有形狀和尺寸的試樣但包括了像“O”型圈這樣一些最普通的類型。
本標準沒有規(guī)定膠輥表觀硬度的測定方法,相關測試方法見ISO7267(所有部分)
2規(guī)范性引用文件
下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。
ISO18898橡膠硬度計的校準和校驗( Rubber- Calibration and verification of hardness testers)
ISO23529橡膠物理試驗方法試樣制備和調節(jié)通用程序( Rubber--General procedures for pre
aring and conditioning test pieces for physical test methods
3術語和定義
下列術語和定義適用于本文件
3.1
橡膠國際硬度標尺 international rubber hardness degree scale
IRHD標尺
硬度標尺的設定:以0表示材料楊氏彈性模量為0,100表示材料楊氏彈性模量為無限大。
注:常規(guī)硬度范圍內通常具有如下的特性;
a)橡膠國際硬度的增量總是近似地表示相同比例的楊氏彈性模量的增量;
b)對于髙彈性橡膠,橡膠國際硬度和邵氏A型硬度的數值有可比性。
3.2
標準硬度 standard hardness
使用方法NH、L和M規(guī)定的程序,用標準厚度和不小于規(guī)定的最小橫向尺寸的試樣測得。
注:標準硬度值取整數位,用IRHD表示
3.3
表觀硬度 apparent hardness
使用方法N、H、L和M規(guī)定的程序,或使用方法CN、CH、CL和CM,對非標準尺寸試樣測得。
注1;表觀硬度值取整數位,用IRHD表示。
注2:用方法CN、CH、CL和CM測得的值給出的是表觀硬度,因為試驗通常在橡膠厚度有所變化的整個制品上進
行,而且在多數情況下,橫向尺寸不能保證壓足與邊緣之間的最小距離。因此測得的數值通常與用方法N、
H、L和M在標準試樣上或在相同厚度的平坦表面制品上所測得的數值不一致。另外測出的硬度值還與制
品的支承方法和是否使用了壓足有關。在彎曲表面上測得的結果,僅適用于特殊形狀、特殊尺寸的試樣或制
品,以及特殊的支承方式等。表觀硬度與標準硬度值相比可相差10IRHD左右。此外,經打磨的表面或用其
他方法除去布紋的表面,與光滑的模壓表面相比,得到的硬度值可能稍有不同。
4原理
本硬度試驗是測量鋼球在一個小的接觸力和一個大的壓人力作用下壓人橡膠的深度差值。橡膠國
際硬度(IRHD是以這個差值(對于微型試驗需乘以系數6)通過表3~表5的換算表或根據由表3~
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表5繪制的曲線求得,也可以從以橡膠國際硬度為單位的刻度盤上直接讀取。這些表和曲線由附錄A
給出的壓入深度與硬度之間的經驗關系得到。
5儀器
5.1概述
儀器的校準和校驗按照ISO18898進行。
52方法N、HL和M
儀器的主要部件在52,1~526中規(guī)定,適合的尺寸和作用力見表1
521垂直壓桿
可垂直移動的壓桿,下端是一個鋼球或球形表面,壓桿的支承裝置可使其在施加接觸力之前,鋼球
下端部稍高于環(huán)形壓足的基準面。
5.22對壓桿施加接觸力和壓入力的裝置
作用力包括壓桿和與其相連的附件重量,及一切可能作用于壓桿的彈簧力,以使其實際施加于壓桿
球端的力符合規(guī)定。
523測量由壓入力產生的壓桿壓入深度增量的裝置
以長度單位表示,或者直接讀出橡膠國際硬度IRHD。該測量裝置可以是機械的、光學的或電
學的。
524環(huán)形平底壓足
垂直于壓桿軸線,并有一個使壓桿通過的同心圓孔。壓足放在試樣上,并對其施加30kPa士5kPa
的壓強,施加在壓足上的力不應超過表1中的規(guī)定。壓足與測量壓入深度的裝置為剛性連接。這樣測
出的位移才是壓桿相對于壓足(即試樣的上表面)的位移,而不是壓桿相對于支承試樣的表面位移。
表1儀器的作用力和尺寸
鋼球作用力
直徑
壓足上的力
試驗方法
接觸力
壓入力
總力
mm
方法N
球形壓頭2.50±001
常規(guī)試驗)壓足20±1
0.30±0.025.40±0.01570±0.0383±1.5
孔
6士1
球形壓頭1.00±0.01
方法H
壓足20±1
0.30±0.02
5.40士0.01
5.70±0.03
83士1.5
(高硬度試驗)
孔
6±1
球形壓頭5,00±0,01
方法L
壓足22土1
0.30士0.025.40±0.01
5.70±0.03
83士15
(低硬度試驗)
孔
10土1
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表1(續(xù))
直徑
接觸力
壓入力
總力
壓足上的力
mm
mN
方法M
微型試驗)球形壓頭0.395±0.005
壓足3.35±0.15
83±0.5
145士0.5
1533±1.0
235±30
孔
1,00士0.15
注1:在微型試驗中,當使用借助彈簧向上頂推試樣臺的儀器時,壓足上的壓強和壓足上的作用力在施加總壓力
過程中是變化的。在施加145mN壓人力之前,壓足上的作用力大于此值,即等于380mN±30mN
注2:此表中不是所有尺寸和壓力的組合都符合524的壓強要求。
5.25硬度計的輕微振動裝置
用以克服任何輕微摩擦力的裝置,例如電動蜂鳴器等。
(對于有效去除了摩擦力的儀器,上述裝置可以省去)。
526試樣的恒溫箱
試樣在非標準實驗室溫度下進行試驗時所用
該恒溫箱應安裝一個控制溫度的裝置,使其將溫度控制在所需溫度±2℃范圍內。壓足和垂直壓
桿應穿過恒溫箱頂部。穿過頂部的部分由低導熱率的材料制成。測量溫度的敏感元件應安裝在恒溫箱
內靠近試樣或安放試樣的地方(見IsO23529)。
53方法 CN CH. CL和CM
所用儀器與52的描述基本一致,但有以下幾點不同。
5.3.1半徑大于50mm的圓柱形表面
在儀器的底座部位、壓桿的下方,應有一小孔,允許環(huán)形壓足自由通過,這樣在底座的上、下均可進
行測量
底座的下表面應為兩個相互平行并與底座平面平行的圓柱體。圓柱體的直徑和它們相隔的距離應
能使儀器固定并支承在被測樣品的彎曲表面上;或者經改進的底座可以安裝上帶萬向節(jié)的可動壓足,以
便使它們適用于彎曲表面。
532大于50mm雙彎曲大半徑的表面
應使用53.1規(guī)定的帶可調壓足的儀器。
533半徑為4mm~50mm圓柱面或雙彎曲的小試樣
如果表面太小不能支承儀器,則試樣或制品應由專用夾具或V型模具的裝置固定,以便使壓足垂
直地壓在試驗表面上。也可以用蠟把小試樣凝固在試樣臺上
通常情況下,用于方法M的儀器僅適用于橡膠厚度小于4mm的試樣。
注:用于方法M,借助彈簧向上頂推試樣臺的儀器,不適用于大的試樣或具有大彎曲半徑的試樣。
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534小“O”型圈和小于4mm彎曲半徑的試樣
這些試樣應固定在合適的夾具或模具上,或者用蠟凝固在試樣臺上,應使用方法M所用的儀器
測量
如果半徑小于0.8mm,則不能進行試驗
6試樣
6.1概述
試樣應按ISO23529的規(guī)定進行制備。
62方法N、丑、L和M
62.1概述
試樣的上、下表面應是平整、光滑并相互平行。對比試驗應在相同厚度的試樣上進行。
62.2厚度
622.1方法N和H
標準試樣的厚度應為8mm~10mm,而且可以由一層或多層橡膠組成,其最薄的橡膠層厚度不小
于2mm,上下表面應平整、平行。
非標準試樣可以稍厚或者稍薄但其厚度不小于4mm。
6222方法L
標準試樣的厚度為10mm~15mm,而且可以由一層或多層橡膠組成,其最薄的橡膠層厚度不小
于2mm,上下表面應平整、平行
非標準試樣可以稍厚或者稍薄,但其厚度不小于6mm。
6223方法M
標準試樣的厚度應為2mm±0.5mm。可以使用稍厚或稍薄的試樣,但不能小于1mm。用這樣
的試樣測得的結果一般情況下不能與標準試樣所測的結果進行比較。
6.2.3橫向尺寸
623.1方法N、H和L
標準試樣和非標準試樣的橫向尺寸應使試驗點與試樣邊緣的距離不小于表2的規(guī)定。
表2試驗點與試樣邊緣的最小距離
單位為毫米
試樣的總厚度
試驗點與試樣邊緣的最小距離
7.0
8.0
8
9.0
10
10.0
15
11.5
25
13.0
5
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6232方法M
橫向尺寸應使試驗點與試樣邊緣的距離不小于2mm
當試樣厚度大于4mm,由于橫向尺寸或平面部分的面積所限,不宜在常規(guī)試驗儀器上試驗而用微
型儀器試驗時,試驗點應距離試樣邊緣盡可能遠一些。
63方法CN、CH、CL和CM
試樣應是一個完整的制品或者是從制品上切下的一部分。切下的試樣下端應能夠在硬度測試期間
被正常支承。如果試樣的表面有布紋,應打磨后再進行試驗。試樣在打磨后應在標準實驗室溫度下(見
IsO23529)恢復至少16h,而且按第8章的規(guī)定進行環(huán)境調節(jié)。調節(jié)期可以作為恢復期的一部分
7硫化和試驗之間的時間間隔
除非技術原因另有規(guī)定外,應遵守下列要求(ISO23529)。
a)對所有試驗,硫化與試驗之間的最短時間間隔應為16h;進行仲裁試驗時,硫化與試驗之間的
時間間隔應不少于72h。
b)對非制品試驗,硫化與試驗之間的時間間隔不應超過4周;對于比對試驗,應盡可能在相同的
時間間隔內進行試驗。
c)對制品試驗,只要有可能,硫化與試驗之間的時間間隔應不超過3個月。在其他情況下,應在
收到制品之日起的2個月內進行試驗。
8試樣調節(jié)
8.1當試驗在標準實驗室溫度下(見ISO23529)進行時,試樣在試驗前應在這一試驗條件下至少調節(jié)
3 h
82當試驗在較高或較低的溫度下進行時,試樣應在試驗環(huán)境中放置一段時間,使之足以達到與試驗
環(huán)境溫度相平衡,或按所試膠料或制品的技術要求規(guī)定的時間放置,然后立即試驗。
9試驗溫度
試驗通常應在標準實驗室溫度下進行(見ISO23529)。當采用其他溫度時,應優(yōu)先選取ISO23529
所規(guī)定的溫度。
程序
按第8章規(guī)定調節(jié)試樣。
在試樣的上、下表面撒上少許隔離粉末,把試樣放在一水平剛性支承表面上,放下壓足與試樣表面
接觸。使壓桿和球形壓頭在橡膠上保持5s,這時球形壓頭上的力為接觸力。
注:撒在試樣上的隔離粉末可以用滑石粉。
如果硬度計以橡膠國際硬度(IRHD)分度,應在5s后,調整到讀數為100;然后應施加壓入力并保
持30s,這時可直接測得橡膠國際硬度值。
如果硬度計以長度單位分度,應記下施加壓入力30s后引起的壓桿壓入深度的差值D(以001mm
為單位)。在采用微型試驗時,這個值應乘以系數6,再利用表3~表5或由這些表繪制曲線換算成橡膠
GB/T6031-2017/so48:2010
國際硬度值。
在施加負荷期間,除非儀器有效除去了摩擦力,否則應施加輕微振動。
11測量次數
應在試樣上的至少3個不同點各測量一次,測量點應分散并且兩點之間至少相距6mm,將測量結
果以遞增順序排列,取中值。
12結果表示
以各次測量IRHD值的中值,取整數位表示硬度結果用符號“”表示如下:
a)用S表示試樣是標準厚度;非標準試樣應注明試樣實際厚度和最小橫向尺寸(以mm為單
位),結果為表觀硬度;
b)用代號字母表示測試方法,即N、H、L、M分別為常規(guī)、高硬度、低硬度和微型試驗;
)用詞頭字母C表示彎曲表面試驗
示例1:58°,SN。
示例2:16°,8mm×25mm,L。
示例3:90°,CH。
13精密度
精密度結果參見附錄B。
表3方法N使用25mm直徑壓頭的壓入深度值D與IRHD值的換算表
D以0.01毫米為單位
IRHD
IRHD
IRHD
D
IRHD
D
IRHD
D
IRHD
100.0
90.6
40
77.0
60
65.5
56.2
100
48.8
100.0
89.8
41
76.4
61
65.0
1
558
101
48.5
99.9
12345678
2
89.2
75,8
62
64,5
554
48.1
99,8
23
88.5
43
75.2
63
64.0
83
55.0
103
47.8
99.6
87.8
44
74.5
64
63,5
54.6
104
47,5
99,3
87.1
45
73.9
65
63.0
85
54.2
105
47.1
99.0
26
86.4
46
73.3
66
62.5
86
53.8
46.8
98.6
27
85.7
47
72.7
67
62,0
534
46.5
98,1
2
85.0
48
72.2
68
61.5
88
53.0
108
46.2
97,7
84.3
49
71.6
69
61.1
52.7
45.9
10
97.1
30
83.6
50
71.0
70
60.6
52.3
110
45.6
11
96.5
82.9
70.4
60.1
91
52.0
111
45.3
12
95.9
32
82.2
52
69.8
59.7
92
51.6
112
45.0
13
95.3
33
81.5
53
73
592
512
44.7
14
94,7
34
80,9
54
68.7
58.8
94
50.9
114
44.4
15
94.0
35
80,2
55
68.2
75
58.3
50.5
115
44.1
93.4
36
79.5
56
67.6
76
57.9
50.2
116
43.8
92,7
37
78.9
57
67.1
77
57.5
97
49.8
117
43.5
18
920
38
6
57.0
98
49.5
118
43.3
19
91.3
39
77.6
56617856949419
43.0
7
GB/T6031—2017/ISo48:2010
表3(續(xù))
D以001毫米為單位
DRHD‖ D IRHDD IRHD‖ D IRHDD IRHD‖D
IRHD
42.7
131
39.9
142
37,3
153
35.0
164
32.8
175
30.9
121
42.5
132
39.6
143
37.1
154
34.8
165
32.6
176
30.7
122
42.2
133
39.4
144
36.9
155
34.6
166
32.4
177
30.5
123
41.9
134
39.1
145
36.7
156
167
32.3
178
30.4
124
41.7
135
38.9
146
36.5
157
34.2
168
179
30.2
125
41.4
136
38.7
147
36.2
158
34.0
169
31.9
180
30.0
126
41.1
137
384
148
36,0
159
338
170
31,7
127
40.9
138
.2
149
358
160
33,6
31,6
128
40.6
139
38.0
150
35,6
161
33,4
172
31,4
129
40.4
140
378
151
35,4
162
332
173
31,2
L130401437152352163330174311
表4方法H使用1mm直徑壓頭的壓入深度值D與IRHD值的換算表
D以0.01毫米為單位
D
IRHD
D
IRHD
D
IRHD
D
IRHD
D
IRHD
D
IRHD
1000
99,3
16
97,0
93.8
32
90.2
86.6
100.0
99,1
96,6
93,4
897
41
86.1
100.0
98,8
18
96,2
26
92.9
34
42
85.7
99.9
98.6
9
958
92.5
88.8
85.3
99.9
20
28
92.0
88444
84.8
99.8
13
21
567
98.0
950
91.6
37
87.9
99.6
97.6
91.1
87.5
99.5
15
97.3
23
942
31
90.7
39
87.0
表5方法L使用5mm直徑壓頭的壓入深度值D與IRHD值的換算表
D以001毫米為單位
D
IRHD
D
IRHD
D
IRHD
D
IRHD
D
IRHD
D
IRHD
110
34.9
146
26.8
182
21.1
218
17.0
254
13.8
290
11.5
112
34.4
26.4
184
16.8
256
13.7
292
114
114
33.9
26.1
18620.6
222
16.6
258
13.5
294
11.3
116
33.4
152
25.7
188
20.3
224
16.4
260
134
296
112
118
32.9
154
190
20.1
226
16.2
262
13.3
298
32.4
156
25.0
198
16.0
264
13,1
300
11,0
122
31.9
158
24.7
194
19.6
230
15.8
266
13,0
302
10.9
31.4
160
24.4
196
194
232
15.6
268
128
304
10.8
126
30.9
162
24,1
198
192
234
15.4
270
12.7
306
10.6
128
30,4
164
23.8
200
18.9
236
15.3
272
12.6
308
10.5
130
300
23.5
202
187
238
15.1
274
12.5
310
10.4
132
29.6
168
23,1
204
18.5
240
14.9
276
123
312
10.3
134
292
206
18.3
242
14.8
278
12.2
314
10.2
136
28.8
172
2.5
208
18.0
244
14.6
12.1
316
10.1
138
28.4
174
22.2
210
17.8
246
14.4
282
12.0
318
9.9
140
28.0
176
21.9
17.6
248
14.3
284
142
27.6
178
21.6
214
17.4
250
14.1
286
11.7
144
27.2
180
21.3
216
172
252
14.0
288
11.6
8
GB/T6031-2017/Io48:2010
14試驗報告
試驗報告應包含以下內容:
a)本標準名稱及編號
b)試樣描述:
1)試樣尺寸;
2)疊層數、最薄層厚度;
3)對彎曲或不規(guī)則形狀試樣的詳細描述;
4)從樣品上制備試樣的方法,如模壓、打磨或裁切;
5)如需要,附混煉和硫化情況。
c)試驗方法:
1)使用的方法;
2)對于彎曲試樣,試樣的固定方式。
d)試驗細節(jié)
1)測試前,試樣調節(jié)時間和調節(jié)溫度;
2)如需要,附試驗溫度和相對濕度;
3)任何偏離規(guī)定的程序。
e)試驗結果
1)試樣數量;
2)單次試驗結果;
3)單次結果的中值,結果表示按第12章規(guī)定。
f)試驗日期。
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附錄A
(資料性附錄)
壓入深度和硬度之間的經驗關系
不同的壓入深度和用IRHD表示的硬度之間存在一定的關系,其根據是:
a)對于完全彈性的各向同性材料,壓入深度D(以0.01mm為單位)和楊氏彈性模量E(以MPa
為單位)之間的已知關系0是
D=61.5R「F=)/F:10x
E
E
式中:
F—總壓人力,單位為牛頓(N)
F。—接觸力,單位為牛頓(N);
R—鋼球半徑,單位為毫米(mm)。
b)用概率回歸(正態(tài)誤差積分)曲線把lgE和IRHD聯系起來,此曲線表明兩點:
1)相應于曲線中點lgE的值等于0.364(E單位為MPa);
2)曲線的最大斜率等于57IRHD/lgE的單位增量
圖A.1~圖A.3根據1)和2)闡述了E(以MPa為單位)與IRHD的關系。
100
70
40
0.1
10
100X
說明:
X—楊氏彈性模量E,單位為兆帕(MPa);
Y—橡膠國際硬度
圖A.1楊氏彈性模量E和硬度(3IRHD~100IRHD)之間的關系
10
GB/T6031—2017/I048:2010
20
10
0
說明:
X—楊氏彈性模量E,單位為兆帕(MPa);
Y—橡膠國際硬度
圖A.2楊氏彈性模量E和硬度(3IRHD~30IRHD)之間的關系
94
90
86
84
100X
說明:
X—楊氏彈性模量E,單位為兆帕(MPa);
Y—橡膠國際硬度。
圖A.3楊氏彈性模量E和硬度(80IRHD~100IRHD)之間的關系
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附錄B
(資料性附錄)
實驗室間試驗方案(ITP的精密度結果
B.1概述
下列實驗室間試驗方案(ITP)在1985年~2007年間進行
a)5個ITP在1986年~1989年間進行(見B.2)
b)在2004年,針對方法M(微型方法)進行ITP(見B.3)。
c)在2007年組織了一次非常全面的精密度評估(ITP),重復試驗4周進行了全系列試驗,每次
試驗單獨一個星期,這樣4個星期的每個星期分開共給出4組精密度評價(見B.4)。
之所以組織這項頗有分量的多年精密度評估方案(1985年~2007年),是因為硬度試驗非常頻繁地
應用于橡膠工業(yè)。如此全面評估這類試驗是很重要的。
所有相關重復性和再現性的計算按照ISO/TR9272進行,同時ISO/TR9272也給出了精密度的
概念和術語。
重復性和再現性結果的使用指南參見附錄C。
注:1986版的ISO/TR9272用于1985年~1989年所進行的實驗室間試驗方案。
B21986年~1989年進行實驗室間試驗方案精密度結果
B2.1方案細節(jié)
B21.1實驗室間的5個試驗方案(ITPs)由 Statens Provningsanstalt(瑞典)在1985年和1989年間組
織并實施。在一個實驗室制備硫化試樣,并且發(fā)送到所有參加的實驗室,其方案說明如下:
a)中硬度橡膠(方法N)。使用標稱硬度范圍為30IRHD~85IRHD的4種膠料,在26家實驗室
中進行。在相隔一周的兩個試驗日中,每個試驗日對每種膠料進行3次硬度測量(使用方法
N)。取3次測量的中值作為“試驗結果”,用于精密度分析。
b)中硬度橡膠(方法M)。使用標稱硬度范圍為30IRHD~85IRHD的4種膠料,在26家實驗
室中進行。在相隔一周的每兩個試驗日中,對每種膠料進行3次硬度測量(使用方法M)。取
3次測量的中值作為“試驗結果”,用于精密度分析。
c)高硬度橡膠(方法N)。使用標稱硬度范圍為85IRHD~100IRHD的3種膠料,在12家實驗
室中進行。在相隔一周的每兩個試驗日中,對每種膠料進行5次硬度測量(使用方法N)。取
5次測量的中值作為“試驗結果”,用于精密度分析。
d)高硬度橡膠(方法H)。使用標稱硬度范圍為85IRHD~100IRHD的3種膠料,在12家實驗
室中進行。在相隔一周的每兩個試驗日中,對每種膠料進行3次硬度測量(使用方法H)。取
3次測量的中值作為“試驗結果”,用于精密度分析。
e)低硬度橡膠(方法L)。使用標稱為低硬度的一種膠料,在5家實驗室中進行。在相隔一周的
每兩個試驗日中,對膠料進行3次硬度測量(使用方法L)。取3次測量的中值作為試驗結果,
用于精密度分析。
B21.2精密度類型為1型(硫化制備好的試樣),重復性和再現性試驗是在一定天數范圍內進行的。
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對于低硬度橡膠,使用方法L,由于參與精密度評價方案的實驗室數目較少,應謹慎使用列表顯示的精
密度結果。
B22精密度結果(1985年~1989年)
B22.1采用方法N的中硬度橡膠的精密度結果由表B.1給出,采用方法M的中硬度橡膠由表B2給
出,采用方法N的高硬度橡膠的精密度結果由表B.3給出,采用方法H的高硬度橡膠的精密度結果由
表B4給出,采用方法L的低硬度橡膠的精密度結果由表B.5給出。
B222本次IP獲得的精密度結果不得應用于對任何材料或產品的接納或拒絕試驗,除非有相關證
明文件說明本次精密評估結果實際應用于該產品或材料測試中。
表B.11型精密度,中硬度橡膠,方法N
實驗室內
實驗室間
材料
平均值
(r)
R
(R)
A
31.5
1.29
4,08
9.47
B
47.1
1.23
2.61
2.
68
5.68
C
66.6
1.6
2.48
4.47
6.71
D
865
2.32
2.68
3.49
4.03
合并值
58.3
1.68
289
349
599
符號說明:
r—絕對重復性,用測量單位表示;
(r)—相對重復性,用百分數表示;
R—絕對再現性,用測量單位表示;
(R)—相對再現性,用百分數表示。
表B21型精密度,中硬度橡膠,方法M
實驗室內
實驗室間
材料
平均值
r
r
R
(R)
36.6
1.57
4.29
5.82
15.9
B
50.9
2.31
4.55
544
10.7
C
64.9
4,89
7.54
7.47
5
D
88.6
4.76
5,38
680
7,68
合并值
60.3
3.71
6.16
6.43
10.7
符號說明:
絕對重復性,用測量單位表示;
)—相對重復性,用百分數表示;
R
絕對再現性,用測量單位表示;
(R)—相對再現性,用百分數表示
13
GB/T6031-2017/Is048:2010
表B.31型精密度,高硬度橡膠,方法N
實驗室內
實驗室間
材料
平均值
R
(R)
858
0.78
0.91
3.53
4.11
B
93.4
1.11
1.19
2.96
3.17
145
合并值
92.6
0.81
0.87
2.86
3.09
符號說明
絕對重復性,用測量單位表示
(r)—相對重復性,用百分數表示;
R
絕對再現性,用測量單位表示
(R)—相對再現性,用百分數表示。
表B.41型精密度,高硬度橡膠,方法H
實驗室內
實驗室間
材料
平均值
(r)
R
(R)
A
87.0
0.96
1.03
3.12
3.41
94.2
1.00
1.07
2.15
2.31
C
98.7
0.71
0.76
1.03
1.10
合并值
93.3
0.75
090
2.29
2.46
符號說明
絕對重復性,用測量單位表示;
相對重復性,用百分數表示;
R—絕對再現性,用測量單位表示;
(R)—相對再現性,用百分數表示。
表B.51型精密度,低硬度橡膠,方法L
實驗室內
實驗室間
材料
平均值
r
了
R
R)
33.0
0.20
0.61
2.00
6.04
符號說明:
—絕對重復性,用測量單位表示
(r)—相對重復性,用百分數表示;
R—絕對再現性,用測量單位表示;
(R)—相對再現性,用百分數表示。
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B32004年進行的實驗室間試驗方案精密度結果
B.3.1方案細節(jié)
B.3.1.12004年組織了一次微型硬度試驗的ITP精密度評估試驗,按照GB/T14838-2009(IsO
TR9272:2005,IT)中描述的程序和指導原則進行。確定微型硬度試驗方法精密度的目的在于與按
照ISO76191測定的邵氏AM硬度進行比較。
B.3.1.2精密度類型為1型,試樣為已硫化制備好的A、B、C和D4種配方(硬度在一定范圍內),提供
給6家參與實驗室。在相隔兩周的每兩個試驗日,依次進行如下步驟。
B.3.1.3對于每種配方提供3個試樣,由兩個操作者分別在3個試樣中每個試樣上測量5次。對每個
操作者,選取3個試樣的中值。再取這兩個中值的平均值作為當天的試驗結果。郡氏AM硬度測量在
試樣的一面上進行,IRHD測量在背面上進行。精密度分析基于試驗結果的數據,即每個實驗室的兩個
試驗結果值。
B.3.1.4根據ISO/TR9272:2005,選擇方法2—離群值代替,之所以使用是因為ITP試驗只有最小
數量的實驗室(6家)參加。選擇方法2程序,每個離群數據用某個聲明為特定意義值替代,這個值與對
應材料非離群數據的數值保持一致。見ISO/TR9272:2005中基于這個概念的理論以及其他詳細
資料。
B315本次ITP獲得的精密度結果不得應用于對任何材料或產品的接納或拒絕試驗,除非有相關證
明文件說明本次精密評估結果實際應用于該產品或材料測試中。
B.32精密度結果(2004)
B.32.1IRHD微型方法得出的精密度結果見表B.6,材料按硬度遞增順序排列。結果用絕對精密度r
和R,和相對精密度(r)和(R)兩種形式表達。
表B6IRHD微型試驗方法的精密度數據
實驗室內
實驗室間
實驗室
材料
平均值
sR
R
(R)
數量r
B
45.6
0.404
1.13
2.48
0.954
2.67
5.85
6(1)
C
53.9
0.469
l.31
2.43
0.583
1.63
3.03
6(1)
A
63.7
0.605
1.7
2.66
0.728
2.04
D
740
0,149
0416
0,57
0875
245
3,31
6
平均值
1.139
2.035
2.1975
3.8475
符號說明:
實驗室內標準偏差,用測量單位表示;
絕對重復性,用測量單位表示;
(r)—相對重復性,用平均值的百分數表示;
5g—實驗室間標準偏差,對實驗室間的總變異,用測量單位表示;
R—絕對再現性,用測量單位表示;
(R)—相對再現性,用百分數表示
括號內的數字是第二個選擇時離群實驗室的個數。
15
GB/T6031-2017/ISo48:2010
B322表B6給出的IRHD微型方法和IsO7619-1:2004/Amd.1給出的邵氏AM方法的精密度分
析結果表明r或者R對于硬度水平從46IRHD~74IRHD并沒有顯著趨勢。重復性顯示邵氏AM方
法,r=088、(r)=1.47;IRHD微型方法r=1.14、(r)=2.04,相當接近。但是,兩種硬度方法的再現性
明顯不同,邵氏AMR=5.08、(R)=8.98;IRHD微型方法R=2.20、(R)=3.85。
B323IRHD的再現性參數R和(R)只是邵氏AM法的再現性參數R和(R)的43%,表明IRHD測
試方法在實驗室間更能被認可。
B42007年進行的實驗室間的試驗方案精密度結果
B4.1方案細節(jié)
B4.1.12007年組織了一次針對IRHD方法N、M、L硬度試驗的ITP精密度評估試驗,同時也對邵氏
A型和D型硬度試驗進行了精密度評估,按照GB/T14838-2009(ISO/TR9272:2005,IDT)中描述的
程序和指導原則進行。確定邵氏A型和D型硬度方法精密度的目的是與IRHD精密度進行比較。邵
氏A型和D型硬度測試程序詳見ISO7619。
B4.12精密度類型為1型,使用由7種不同標準材料或膠料(RM)制備的硫化試樣,分別標記為
RM121、122、123、124、125、126和128。這些材料覆蓋了從低到高的硬度水平范圍。不同的硬度測試
方法(IRHD和邵氏)的測試硬度水平見精密度結果表(表B.7~表B.11)。
B.4.1.3自愿參加各種試驗方法(IRHD和邵氏)的實驗室數量如下:26家實驗室參加 IRHD N和邵
氏A;15家實驗室參加 IRHD M;18家實驗室參加氏D;7家實驗室參加 IRHD L。
然而,一些最初自愿的實驗室沒有參加實驗。基于不同硬度測試方法的實驗室數量詳見精密度結
果表B.7~表B11。應用TR9272:2005提供的程序,某些實驗室數據為離群數據(針對5個不同類型
試驗)作刪除之后,表格中記錄的實驗室數據是最終數值。
B4.1.4每種橡膠材料向每家實驗室提供兩個試樣(標記為a和b),在指定一周內的兩個試驗日(周一
和周五)分別做5種試驗方法。這個過程間隔一周重復一次,執(zhí)行4個試驗周期,共8周時間完成測試。
B415每次(一周中)在5種試驗方法得到的兩組數據(a和b試塊)的中值作為結果。在試驗日和試
驗周期間,每個試驗日中得到的兩個中值(a和b)合并得到一個值,標注為“綜合試驗結果”。在每個試
驗日1和試驗日2組織精密度的統(tǒng)計分析,得到“合并的綜合試驗結果”。4個試驗周中的每一周組織
次單獨的精密度分析,并生成最終的精密度表格,精密度參數(r,R等)合并后得到一個合并的參數。
例如:所有4個測試周的數值。
B416鼓勵參與實驗室組織同樣優(yōu)秀(如果具有條件)的操作員,試驗方案如下:操作員1負責測試
第1周和第3周,操作員2負責測試第2周和第4周。使用不同的測試塊、不同的操作員以及4個測試
周期望在最終或合并數據中包含試驗數據正常變化因素。因此,同在“單一時間點”估計精密度的常見
實驗室間試驗方案結果比較,表B.7~表B.11列出的精密度數值更可靠也更現實
B4.1.7本次ITP獲得的精密度結果不得應用于對任何材料或產品的接納或拒絕試驗,除非有相關證
明文件說明本次精密評估結果實際應用于該產品或材料測試中。
B42精密度結果(2007)
B42.1表B.7~表B11列出了2007年ITP試驗得到的精密度結果。表B.7列出了 IRHD N的精密
度結果;表B.8列出了 IRHD M的精密度結果;表B9列出了 IRHD L的精密度結果;表B.10列出了邵
氏A的精密度結果;表B.11列出了邵氏D的精密度結果。 IRHD L的精密度結果要小心使用,因為其
結果只是基于4家實驗室。這些結果用絕對精密度r和R,和相對精密度()和(R)兩種形式表達
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B4.22精密度結果顯示: IRHD N的精密度大體上優(yōu)于 IRHD M; IRHD L與 IRHD N大致相當,但
是如上所述,建議小心應用 IRHD L的精密度結果,因為其結果只是基于4家實驗室得出的; IRHD N
的精密度基本上等于邵氏A;但是邵氏D的精密度結果是所有測量方法中最差的
B.4.23偏差是測量平均值與測量參考值或真值之間的差值。此次測試方法不存在參考值,因此不評
估偏差。
表B.7IRHD方法N的精密度數據
實驗室內
實驗室間
實驗室
材料
平均值
r
(r)
R
(R)
數量
RM123
45.0
0.197
0.550
1.22
0.717
2.01
4.46
14
RM124
58.2
0233
0.650
1.12
0.654
1.83
3.15
RM126
84.1
0541
1.520
1.80
0.916
2.56
3.05
14
平均值
0324
0,907
1,38
0,762
2,13
3.55
符號說明:
實驗室內標準偏差,用測量單位表示;
絕對重復性,用測量單位表示;
(r)—相對重復性,用平均值的百分數表示;
5g—實驗室間標準偏差,實驗室間的總差異,用測量單位表示;
R—絕對再現性,用測量單位表示;
(R)—相對再現性,用平均值的百分數表示。
刪除離群值之后,實驗室的平均數量
用作比較的簡單平均值。
表B8IRHD方法M的精密度數據
實驗室內
實驗室間
實驗室
材料
平均值
(r)
SR
R
(R)
數量
RM122
34.08
0.331
0.930
2.72
0.683
191
5,61
RM124
58,09
0.605
1.690
2.92
1,068
2,99
5.15
11
RM125
80.54
1.264
3.540
4.40
2.21
6.20
7.70
11
平均值
0.733
2.053
3.35
1.32
3.70
6.15
符號說明
一實驗室內標準偏差,用測量單位表示;
r—絕對重復性,用測量單位表示;
(r)—相對重復性,用平均值的百分數表示;
5
實驗室間標準偏差,實驗室間的總差異,用測量單位表示;
R
絕對再現性,用測量單位表示;
(R)—相對再現性,用平均值的百分數表示。
刪除離群值之后,實驗室的平均數量。
用作比較的簡單平均值。
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表B9IRHD方法L的精密度數據
實驗室內
實驗室間
材料
平均值
實驗室
(r)
R
(R)
數量
RM121
34.0
0.221
0.62
1.82
0.310
0.87
2.55
符號說明
實驗室內標準偏差,用測量單位表示;
絕對重復性,用測量單位表示;
(r)—相對重復性,用平均值的百分數表示;
sR—實驗室間標準偏差,實驗室間的總差異,用測量單位表示;
R—絕對再現性,用測量單位表示;
(R)—相對再現性,用平均值的百分數表示。
刪除離群值之后,實驗室的平均數量。
表B.10邵氏方法A的精密度數據
實驗室內
實驗室間
實驗室
材料
平均值
R
R)
數量
RM122
35,6
0,199
0.560
1.57
0.613
1.72
4.83
19
RM124
57.5
0.263
0.720
1.28
0.720
2.02
3.51
RM126
79,3
0,473
1.320
1.67
0.821
2.30
2.90
平均值b
0.312
0.867
1.51
0.718
2.01
3.75
符號說明:
實驗室內標準偏差,用測量單位表示;
絕對重復性,用測量單位表示;
(r)—相對重復性,用平均值的百分數表示;
實驗室間標準偏差,實驗室間的總差異,用測量單位表示;
R
絕對再現性,用測量單位表示;
(R)—相對再現性,用平均值的百分數表示。
刪除離群值之后,實驗室的平均數量。
用作比較的簡單平均值。
表B.11邵氏方法D的精密度數據
實驗室內
實驗室間
實驗室
材料
平均值
r
(r)
SR
R
R
數量
RM126
24.4
0.369
1.030
4.22
0.756
2.12
8,66
15
RM128
43.4
0.617
1.730
3.98
1.040
2.92
6.73
14
平均值
0.493
1380
4.10
0.898
2,52
770
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表B.11(續(xù))
實驗室內
實驗室間
實驗室
材料
平均值
(r)
SR
R
(R)
數量
符號說明:
實驗室內標準偏差,用測量單位表示;
一絕對重復性,用測量單位表示;
(r)—相對重復性,用平均值的百分數表示;
實驗室間標準偏差,實驗室間的總差異,用測量單位表示;
R—絕對再現性,用測量單位表示;
(R)—相對再現性,用平均值的百分數表示。
刪除離群值之后,實驗室的平均數量
用作比較的簡單平均值。
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附錄C
(資料性附錄)
精密度結果使用指南
C.1使用精密度結果的一般程序如下,用符號|x1-x2|表示任意兩次測量結果的正差(與符號無關)。
C2查相應的精密度表(無論所考慮的是什么試驗參數),在測定參數的平均值與正在研究的試驗數據
平均值最近畫一條線,該線將給出判斷過程中所用的相應的r、(r)、R或(R)。
C3用下列常規(guī)重復性陳述和相應的r和(r)值判定精密度。
a)絕對差:在正常操作的試驗程序下,相同材料的試樣得到的兩個試驗平均值間的差|x1-x2
超過表中重復性r的幾率不大于5%。
b)兩個試驗平均值間的百分數差:在正常和正確操作的試驗程序下,相同材料的試樣得到的兩個
試驗平均值的百分數偏差
1一x2
100
(x1+x2)
通常超過表中重復性(r)的幾率不大于5%。
C4用下列常規(guī)再現性陳述和相應的R和(R)值判定精密度。
a)絕對差:在兩個試驗室用正常操作的試驗程序,相同材料的試樣上得到兩個獨立測量的試驗平
均值間的絕對差|x1-x2|,通常超過表中再現性R的幾率不大于5%。
b)兩個試驗平均值間的百分數差:在兩個試驗室用正常和正確操作的試驗程序,相同材料的試樣
上得到兩個獨立測量的試驗平均值間的百分數差
100
通常超過表中再現性(R)的幾率不大于5%。
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GB/T6031-2017/ISo48:2010
參考文獻
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L2 IS0 7267-2 Rubber-covered rollers-Determination of apparent hardness--Part 2: Shore-
type durometer method (HG/T 2413, 21992, IS0 7267-2: 1986, IDT)
[3] ISO 7267-3 Rubber-covered rollers-Determination of apparent hardness--Part 3: Pusey
and Jones method(HG/T 2413. 1-1992, ISo 7267-3: 1988, MOD)
[4 IS0 7619-1 Rubber, vulcanized or thermoplastic-Determination of indentation hardness-
Part 1: Durometer method(Shore hardness)(GB/T 531.1--2008, ISO 7619-1: 2004, IDT)
[5 ISO 7619-1: 2004/Amd 1 Rubber, vulcanized or thermoplastic-Determination of indenta
tion hardness Part 1: Durometer method(Shore hardness)-Amendment 1: Precision data
[6] ISO 7619-2 Rubber, vulcanized or thermoplastic-Determination of indentation hardness-
Part 2: IRHD pocket meter method(GB/T 531.2-2009, ISO 7619-2: 2004, IDT)
[7] IS0 7743 Rubber, vulcanized or thermoplastic-Determination of compression stress-
strain properties (GB/T 7757--2009, IS0 7743: 2007, IDT)
[8 ISO/TR 9272: 2005 Rubber and rubber products-Determination of precision for test
method standards(GB/T 14838--2009, ISO/TR 9272: 2005, IDT)
[9 ISO 18517 Rubber, vulcanized or thermoplastic-Hardness testing-Introduction and guide
(GB/T23651-2009,ISO18517:2005,DT)
[10] SCOTT,J.R Physical Testing of Rubbers. Maclaren and Sons, London, 1965
o.oNON|-
中華人民共和國
國家標準
硫化橡膠或熱塑性橡膠
硬度的測定(10IRD~100IRHD)
GB/T6031-2017/IsO48:2010
