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          1. 檢測標準

            檢測標準


            建筑防水涂料中有害物質(zhì)限量

            發(fā)布時間 : 2020-03-10

            IcS91.120.30

            Q17

            備案號:22936-2008

            JC

            中華人民共和國建材行業(yè)標準

            JC1066-2008

            建筑防水涂料中有害物質(zhì)限量

            Limit of harmful substances of building waterproof coatings

            2008-02-01發(fā)布

            2008-07-01實施

            中華人民共和國國家發(fā)展和改革委員會發(fā)布

            JC10662008

            前言

            本標準第4章為強制性的,其余為推薦性的。

            本標準的附錄A、B、C、D為規(guī)范性附錄。

            本標準由中國建筑材料聯(lián)合會提出。

            本標準由全國輕質(zhì)與裝飾裝修建筑材料標準化技術(shù)委員會(SAC/TC195)歸口。

            本標準負責起草單位:中國化學(xué)建筑材料公司蘇州防水材料研究設(shè)計所、建筑材料工業(yè)技術(shù)監(jiān)

            督硏究中心、北京市建筑材料科學(xué)硏究總院、上海市建筑科學(xué)研究院(集團)有限公司。

            本標準參加起草單位:中國建筑材料檢驗認證中心、深圳市建筑科學(xué)研究院、盤錦禹王防水建

            材集團有限公司、巴斯夫(中國)有限公司、大連細揚防水工程集團有限公司、北京東海防腐防水工

            程技術(shù)有限責任公司、上海市隧道工程公司防水材料廠、上海濕克建筑材料有限公司、吳江市月

            星建筑防水材料有限公司、廣東科順化工實業(yè)有限公司、北京東方雨虹防水技術(shù)股份有限公司、揚

            州市志高建筑防水材料有限公司、北京普石建筑材料有限責任公司、北京占海防水裝飾有限公司。

            本標準主要起草人:朱志遠、楊斌、檀春麗、趙炳南、蔣勤逸、王瑩、詹福民、王勝先、樊細揚、朱

            曄。

            本標準為首次發(fā)布

            JC1062008

            建筑防水涂料中有害物質(zhì)限量

            范圍

            本標準規(guī)定了建筑防水涂料中有害物質(zhì)限量的分類要求、試驗方法、檢驗規(guī)則與包裝標志。

            本標準適用于建筑防水用各類涂料和防水材料配套用的液體材料。

            2規(guī)范性引用文件

            下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的

            修改單(不包括勘誤的材容)或修訂版均不適用于本標準然而,鼓勵根據(jù)本標準達成協(xié)議的各方研究是

            否可使用這些文件的最新版。凡是不注日期的引用文件其最新版本適用于本標準。

            GB/T1033塑料密度和相對密度試驗方法

            GB/T6750色漆和清漆密度的測定

            GB/T6751/色海和清漆輝發(fā)物和不揮發(fā)物的測定

            GB/T6682-1992分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法

            GB18582室內(nèi)裝飾裝修材料內(nèi)墻涂料中有害物質(zhì)限量

            3分類

            31建筑防水涂料按有害物質(zhì)含量分為A級、B級。

            3.2建筑防水涂料按性質(zhì)分為水性、反應(yīng)型溶劑型,表1給出了現(xiàn)有產(chǎn)品的分類示例。

            表1防水涂料性質(zhì)分類示例

            分類

            產(chǎn)品示例

            水乳型瀝青基防水涂料、水性有機硅防水劑、水性防水劑、聚合物水泥防水涂料、聚合物乳液防

            水性

            水涂料(含丙烯酸、乙烯醋酸乙烯等)、水乳型硅橡膠防水涂料、聚合物水泥防水砂漿等

            聚氨防水涂料(含單組分、水固化、雙組分等)聚脲防水涂料、環(huán)氧樹脂改性防水涂料反應(yīng)型

            反應(yīng)型

            平合物水泥防之涂料等

            溶劑型

            溶型瀝背防水涂料、溶劑型防水劑、溶劑型基層處理劑務(wù)

            4要求

            4.1水性建筑防水涂料

            水性建筑防水涂料中有害物質(zhì)含量應(yīng)符合表2要求

            表2水性建筑防水涂料中有害物質(zhì)含量

            含量

            序號

            頂目

            B

            80

            120

            123

            揮發(fā)性有機化合物(VOC//L≤

            游離甲醛/mg/kg≤

            100

            200

            苯、甲苯、乙非和二甲苯總和/mg/kg≤

            300

            氨/mg/kg≤

            500

            1000

            可溶性重金屬吵mg/g≤

            鉛Pb

            JC10662008

            表2(續(xù))

            含量

            序號

            項目

            A

            鎘Cd

            75

            可溶性重金屬mg/kg≤

            鉻C

            汞Hg

            60

            a)無色、白色、黑色防水涂料不需測定可溶性重金屬。

            4.2反應(yīng)型建筑防水涂料

            反應(yīng)型建筑防水涂料中有害物質(zhì)含量應(yīng)符合表3的要求。

            表3反應(yīng)型建筑防水涂料中有害物質(zhì)含量

            含量

            序號

            項目

            B

            揮發(fā)性有機化合物(VOC)/g/L≤

            200

            苯/mg/kg

            200

            甲苯+乙苯+二甲苯/g/kg≤

            1.0

            5.0

            4

            苯酚/mg/kg≤

            200

            500

            蒽/mg/kg≤

            10

            100

            恭/mg/kg

            200

            500

            游離TDl/g/kg≤

            3

            90

            鎘Cd

            75

            可溶性重金屬b/mg/kg≤

            鉻Cr

            汞Hg

            a)僅適用于聚氨酯類防水涂料。

            b)無色、白色、黑色防水涂料不需測定可溶性重金屬。

            4.3溶劑型建筑防水涂料

            溶劑型建筑防水涂料中有害物質(zhì)含量應(yīng)符合表4的要求。

            表4溶劑型建筑防水涂料有害物質(zhì)含量

            含量

            序號

            項目

            揮發(fā)性有機化合物(VOC)/g/L≤

            750

            2

            苯/g/kg≤

            2.0

            3

            甲苯+乙苯+二甲苯/g/kg

            400

            苯酚/mg/kg≤

            500

            5

            蒽/mg/kg≤

            100

            6

            萘/mg/kg≤

            500

            鉛Pb

            90

            可溶性重金屬mg/kg≤

            鎘Cd

            75

            JC1066-2008

            表4(續(xù))

            含量

            序號

            項目

            鉻C

            可溶性重金屬吵/mg/kg≤

            汞Hg

            a)無色、白色、黑色防水涂料不需測定可溶性重金屬

            5試驗方法

            若產(chǎn)品需要稀釋時,TVoC、苯系物、苯酚、蒽、按推薦的最大稀釋量,TD應(yīng)按推薦的最小稀釋量

            稀釋后進行測定。

            對于由液體和固體組分混合成的水性建筑防水涂料(如:聚合物水泥防水涂料、聚合物水泥防水砂

            漿),除可溶性重金屬檢驗項目外,其它檢驗項目僅檢測液體組分,結(jié)果評定也僅對液體組分。

            反應(yīng)型材料取混合反應(yīng)后的樣品進行試驗時,每次混合的樣品不宜低于200g,采用刮刀手工攪拌

            混合,時間約3min。對于采用頂空裝置進行試驗的,應(yīng)在混合5min內(nèi)取樣放人頂空瓶內(nèi)測量。

            5.1揮發(fā)性有機化合物含量(VOC)

            揮發(fā)性有機化合物含量(VOC)按附錄A進行

            5.2游離甲醛含量

            游離甲醛含量按GB18582進行。

            5.3苯、甲苯、乙苯、二甲萃、苯酚、蒽、萘含量

            苯、甲苯、乙萃、二叩苯、苯酚、蒽、萘含量的測定按附錄B進行

            5.4氨含量

            氨含量的測定按附錄C進行

            5.5甲苯二異氰酸酯單體(TDI含量

            甲苯二異氰酸酯單體(TDI)含量的測定按附錄D進行

            5.6可溶性重金屬含量

            制備(0.2~0.3)mm厚的涂膜,涂覆后在(23±2)℃、相對濕度(30~70)%條件下養(yǎng)護72h,將其剪

            成(5×5)mm的小塊,共稱取2.0g樣品(精確至0.0001g)。然后按GB18582進行試驗,瀏定可溶性重

            金屬含量。

            6檢驗規(guī)則

            6.1型式檢驗

            本標準檢驗項目為型式檢驗,型式檢驗包括本標準的全部要求。

            有下列情況之一,需進行型式檢驗

            新產(chǎn)品投產(chǎn)、生產(chǎn)配方、工藝及原材料有重大改變,或停產(chǎn)六個月后又恢復(fù)生產(chǎn)時應(yīng)進行型式

            檢驗;

            在正常情況下,每年至少進行一次型式檢驗。

            6.2抽樣

            按產(chǎn)品標準規(guī)定的組批要求在同一檢驗批的產(chǎn)品中,隨機抽取三份樣品,每份不少于1kg,并立即

            用不與樣品反應(yīng)的容器密閉包裝。

            6.3判定規(guī)則

            在抽取的三份樣品中,取一份樣品按本標準的規(guī)定進行測定,如果所有項目的檢驗結(jié)果符合本標準

            規(guī)定的要求,則判定為合格。

            JC1066--2008

            若有兩項及以上檢驗結(jié)果不符合標準規(guī)定的要求,則判定為不合格

            若僅有一項檢驗結(jié)果不符合標準規(guī)定的要求時,應(yīng)對另外兩份樣品進行單項復(fù)驗,兩份樣品都符合

            標準規(guī)定,則判為合格,否則判定為不合格。

            7包裝標志

            在產(chǎn)品說明書與最小包裝上應(yīng)標明符合本標準的類型及級別。

            JC1066-2008

            附錄A

            規(guī)范性附錄

            揮發(fā)性有機化合物含量(ⅴoC)的測定方法

            A.1原理

            防水涂料中揮發(fā)物含量扣除水分含量,即為防水涂料中揮發(fā)性有機化合物(VOC)含量。

            A.2水性建筑防水涂料揮發(fā)性有機化合物含量(VOC)的測定

            水性建筑防水涂料揮發(fā)性有機化合物含量(VOC)按GB18582進行測定

            A.3反應(yīng)型溶劑型建筑防水涂料揮發(fā)性有機化合物含量(VOC)的測定

            A.3.1揮發(fā)物含量(V)的測定

            A.3.1.1對于溶劑型建筑防水涂料將樣品攪拌均勻后,按GB/T6751測定防水涂料中揮發(fā)性物質(zhì)分

            數(shù)(V),試驗條件:(105±2)℃,保持3h。

            A.3.1.2對于反應(yīng)型建筑防水涂料,將樣品混合攪拌均勻后,立即取樣稱量,然后將樣品在(23±2)℃、

            相對濕度(60±15)%的條件下放置24h,按GBT6751,再放入(105±2)℃C的烘箱中3h,測定防水涂料

            中揮發(fā)性物質(zhì)分數(shù)(V)。

            A.3.2密度{p)的測定

            將樣品攪拌均勻后,按GB/T6750測定涂料密度(p),試驗溫度為(23+2)℃。對于反應(yīng)型建筑防水

            涂料,若固化時間較長,馬上測量混合均勻后的液體密度;若固化很快,按GB/1033測量固體的密度。

            A.3.2.1揮發(fā)性有機化合物含量(VOC)結(jié)果計算

            揮發(fā)性有機化合物含量(VOC)按式(A.1)計算

            VOC=V×p樣×1000

            ……(A.1)

            式中:

            VOC—防水涂料中揮發(fā)性有機化合物含量,單位為克每升(g/L);

            V—防水涂料中揮發(fā)物的質(zhì)量分數(shù)

            p—防水涂料在(23±2)℃時的密度,單位為克每毫升(g/mL)。

            試驗結(jié)果取兩次平行試驗的平均值,精確到1g/L

            JC1066-2008

            附錄B

            規(guī)范性附錄)

            苯、甲苯、乙苯、二甲苯、苯酚、蒽、萘含量的測定

            B.1原理

            稱取適量的防水涂料于頂空瓶中,在規(guī)定的溫度下平衡一定的時間,進樣,用氣相色譜儀進行分離

            及測定,以保留時間定性,峰面積定量。

            C.2試劑

            D.2.1苯、甲苤、乙苯、對(間)二甲苯、鄰二甲苯、苯酚、萘、蒽等,純度至少9%(質(zhì)量百分數(shù)),或已知

            純度。

            E.2.2乙酸乙酯,分析純。

            F.3儀器

            G.3.1微量注射器:200μL、50μL、1mL;

            H.3.2容量瓶:50mL

            I.3.3電熱鼓風干燥箱:精度(90±2)℃

            J.3.4氣相色譜儀:帶程序升溫及FID檢測器;

            K.3.5毛細管色譜柱:推薦SE-30長50m、內(nèi)徑0.32mm、膜厚1um;

            L.3.6頂空瓶:20mL;

            M.3.7天平:精度0.1mg

            N.3.8載氣:氮氣,純度≥99.995%

            O.3.9燃氣:氫氣,純度≥99.95%;

            P.3.10助燃氣:空氣

            Q.3.11輔助氣體(隔墊吹氣和尾吹氣):與載氣具有相同性質(zhì)的氮氣

            R.4推薦氣相色譜條件

            進樣口溫度:240℃

            檢測器:FID,溫度:250℃

            柱溫:程序升溫,60℃保持1min,然后以10℃/min,升至220℃保持15mino

            也可根據(jù)所用氣相色譜儀的性能和待測試樣的實際情況選擇最佳的氣相色譜測試條件

            S.5試驗步驟

            T.5.1標準溶液配制,分別稱取0.01g、0.05g0.1g、0.2g的苯用乙酸乙酯分別溶解在50mL的容量

            瓶中,并定容至刻度,搖勻。甲苯、乙萃、對(間)二甲苯、鄰二甲苯、蒽、萘也按上述方法進行。苯酚稱取

            0.05g0.1g、0.2g、0.5g,用乙酸乙酯分別溶解在50mL的容量瓶中,并定容至刻度,搖勻。

            U.5.2用微量注射器稱取0.02mL配置好的標準溶液注入至20m的頂空瓶中,在(90±2)℃平衡

            lh,取1mL進樣、以保留時間定性,峰面積定量。

            V.5.3以峰而積A為縱坐標,相應(yīng)濃度cmg/mL)為橫坐標,即得標推曲線。標準曲線每三個月測定

            W.5.4稱取0.5g樣品到有濾紙條的頂空瓶中,在(90+2)℃平衡1h,取1mL進樣。以保留時間定性

            峰面積定量。對于反應(yīng)型材料按比例混合后馬上稱取樣品。

            JC1066-2008

            X.6結(jié)果計算;

            各組分含量按式(B1)計算

            X=Ci VF

            21000M

            …………(B.1)

            式中:

            X—試樣中各組分含量,單位為克每千克(g/kg)

            G—從標準曲線上讀取得試樣溶液中各組分濃度,單位為微克每毫升(μg/mL)

            V——試樣溶液的體積,單位為毫升(mL);

            M——試樣的質(zhì)量,單位為克(g);

            F—稀釋因子。

            JC1066-2008

            附錄C

            (規(guī)范性附錄)

            防水涂料中釋放氨的測定蒸餾后滴定法

            Y.1原理

            從堿性溶液中蒸餾出氨,用過量硫酸標準溶液吸收,以甲基紅一亞甲基蘭混合指示劑為指示劑,采

            用氫氧化鈉標準滴定溶液滴定過量的硫酸。

            Z.2試劑

            AA.2.1本方法所涉及的水為蒸餾水或同等純度的水。

            C2.2本方法所涉及的化學(xué)試劑除特別注明外,均為分析純化學(xué)試劑。

            C23鹽酸1+1溶液。

            AB.2.4硫酸標準溶液:c/2H2SO)=0.1mol/L

            AC.25氫氧化鈉標準溶液:c(NaOH)=0.1mol/L

            C26甲基紅亞甲基蘭混合指示劑:將50mL甲基紅乙醇溶液(2g/L)和50mL亞甲基蘭乙醇溶液

            (1g/L)混合。

            AD.27廣泛pH試紙。

            AE.28氫氧化鈉。

            AF.3儀器

            AG.3.1分析天平:精度0001g。

            AH.3.2500mL玻璃蒸餾瓶。

            AI.3.3300mL燒杯。

            AJ.3.4500mL錐形燒瓶。

            C3.520mL移液管

            AK.3.650mL堿式滴定管

            AL.3.7電爐。

            AM.4試驗步驟

            AN.4.1試樣的處理

            液體試樣直接稱量,固體試樣不需測定。

            將試樣攪拌均勻,分別稱取兩份各約5g的試樣,精確至0.001g,放入兩個300mL燒杯中,加水溶

            解,如試樣中有不溶物,采用C41.2步驟。

            AO.4.1.1可水溶試樣

            在盛有試樣的300mL燒杯(C.3.3)中加入水,移入500m玻璃蒸餾瓶(C32)中,控制總體積200

            mL,備蒸餾。

            AP.4.1.2含有可能保留有氨的水不溶物試樣

            在盛有試樣的300mL燒杯(C.3.3)中加人20mL水和10mL鹽酸溶液(C.2.3),攪拌均勻,放置20

            min后過濾,收集濾液至500mL玻璃蒸餾瓶(C.32)中,控制總體積200mL,備蒸餾。

            AQ.4.2蒸餾

            在被蒸餾的溶液中加入數(shù)粒氫氧化鈉(C28),用廣泛pH試紙(C.2.7)試驗,調(diào)整pH>12,加人幾粒

            防爆玻璃珠。

            JC10662008

            準確移取20mL硫酸標準溶液(C2.4)于500mL錐形燒瓶(C.3.4)中,加人3~4滴混合指示劑,將

            蒸餾器流岀液岀口玻璃管插亼燒瓶底部的硫酸溶液中,加熱蒸餾至餾岀液體積達到180mL后停止加

            熱,卸下蒸餾瓶,用蒸餾水洗滌冷凝管,并將洗滌液收集在錐形瓶中。

            AR.4.3滴定

            用氫氧化鈉標準滴定溶液(C.2.5)回滴過量的硫酸標準溶液,直至指示劑由亮紫色變?yōu)榛揖G色,消

            耗氫氧化鈉標準滴定溶液的體積為V1。

            AS.4.4空白試驗

            在測定的同時,按同樣的試驗步驟、試劑和用量,不加試樣進行平行操作,測定空白試驗消耗氫氧化

            鈉標準滴定溶液的體積為V2。

            AT.5結(jié)果計算

            防水涂料樣品中釋放氨的量,以氨(NH3)質(zhì)量分數(shù)表示,按式(C1)計算:

            X=(YY)×c×0.01703×1000

            (C.1)

            式中:

            X氨—防水涂料中釋放氨的量,單位為克每千克(g/kg);

            :—氫氧化鈉標準溶液濃度的準確數(shù)值,單位為摩爾每升(mo/L);

            滴定試樣溶液消耗氫氧化鈉標準溶液的體積數(shù)值,單位為毫升(m);

            V2空白試驗消耗氫氧化鈉標準溶液的體積數(shù)值,單位為毫升(mL);

            0.01703—與1.00mL氫氧化鈉標準溶液[c(NaOH=1.000moL相當?shù)囊钥吮硎镜陌钡馁|(zhì)量

            m—試樣質(zhì)量,單位為克(g)。

            取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定的結(jié)果。兩次平行測定的結(jié)果的絕對差值大于0.01%時,

            需重新測定。

            9

            JC1066-2008

            附錄D

            (規(guī)范性附錄)

            甲苯二異氰酸酯單體(TDI含量的測定

            AU.1原理

            樣品用乙酸乙酯的溶劑溶解后,加人正十四烷作為內(nèi)標物,將稀釋后的溶液稱取適量,用氣相色譜

            儀進行分離及測定,用峰面積定量測定試樣溶液中游離甲苯二異氰酸酯(TDI)含量。

            AV.2試劑

            AW.2.1無水乙酸乙酯:500mL中加人100g5A分子篩(D24),放置24h后,過濾,待用。

            AX.2.2正十四烷:色譜純

            AY.2.3甲苯二異氰酸酯:分析純

            AZ.2.45A分子篩:在500℃的高溫爐中灼燒2h,取出置于干燥器中冷卻待用。

            BA.3儀器

            BB.3.1微量注射器10μL

            BC.3.2氣相色譜儀帶FID檢測器

            BD.3.3色譜柱大口徑毛細管柱:DB-1(30m×0.53mm×1.5μm),固定相為聚二甲基硅氧烷。

            BE.3.4天平精度0.1mg。

            BF.4試驗步驟

            所有使用的玻璃儀器都必須烘干。

            BG.4.1內(nèi)標溶液配制

            稱取1.0006g的正十四烷于100mL的容量瓶中,用除水的乙酸乙酯定容至刻度,搖勻。

            BH.4.2相對質(zhì)量校正因子的測定

            稱取(02~0.3)g的甲苯二異氰酸酯于50mL的容量瓶中,加入5mL的內(nèi)標物,用除水的乙酸乙

            酯定容至刻度,搖勻。取1μL進樣,測定甲苯二異氰酸酯和正十四烷的峰面積。根據(jù)公式(D.)計算相對

            質(zhì)量校正因子。

            BI.4.3樣品的測定

            稱取(2~3)g的樣品于50mL的容量瓶中,加5mL的內(nèi)標物,用除水的乙酸乙酯定容至刻度,搖

            勻。取1pL進樣,測定甲萃二異氰酸酯和正十四烷的峰面積。

            測定多組分聚氨酯涂料混合后的游離TD時,將樣品混合3min時溶于乙酸乙酯,在混合5min時

            進樣。

            BJ.5結(jié)果計算

            BK.5.1相對質(zhì)量校正因子F的計算按式(D1)進行

            W,×A

            WxA

            ……………………………(D.1

            式中:

            質(zhì)量校正因子;

            W:—甲苯二異氰酸酯的質(zhì)量,單位為克(g);

            W:一—所加內(nèi)標物的質(zhì)量,單位為克(g)

            10

            JC1066-2008

            A

            甲苯二異氰酸酯的峰面積

            A,—所加內(nèi)標物的峰面積

            BL.5.2試樣中游離TDI含量的計算按式(D2進行

            A: vw

            Ⅹ=F×

            ×1000

            a.W

            ………(D.2)

            式中

            X—試樣中甲苯二異氰酸酯的含量,單位為克每千克(g/kg);

            F——相對質(zhì)量校正因子

            W——待測試樣的質(zhì)量,單位為克(g);

            W,——所加內(nèi)標物的質(zhì)量,單位為克(g);

            A;-待測試樣的峰面積;

            A,——所加內(nèi)標物的峰面積

            11

            中華人民共和國

            建材行業(yè)標準

            建筑防水涂料中有害物質(zhì)限量

            JC1066-2008

            中國建材工業(yè)出版社出版

            建筑材料工業(yè)技術(shù)監(jiān)督研究中心

            (原國家建筑材料工業(yè)局標準化研究所)發(fā)行

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