ics87.080

分類號:A17

備案號:23386-2008

QB

中華人民共和國輕工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)

QB/T2929-2008

溶劑型油墨溶劑殘留量限量及其測定方法

Limits and determination method of residual solvent

in solvent based printing ink

計量質(zhì)量檢

資料專用章

2008-02-01發(fā)布

2008-07-01實施

中華人民共和國國家發(fā)展和改革委員會發(fā)布

Qb/2929-2008

前言

本標(biāo)準(zhǔn)由中國輕工業(yè)聯(lián)合會提出。

本標(biāo)準(zhǔn)由全國油墨標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會歸口。

本標(biāo)準(zhǔn)起草單位:國家印刷裝潢制品質(zhì)量監(jiān)督檢驗中心、天津東洋油墨有限公司、浙江永在化工有

限公司、杭華油墨化學(xué)有限公司、上海DIC油墨有限公司、徐州市中僑油墨化工有限公司、山西雄鷹

油墨實業(yè)有限公司、葉氏油墨(上海)有限公司、黃山市新力油墨化工廠、中山大學(xué)化學(xué)學(xué)院高分子研究

所油墨/涂料中心。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:張黎明、周梅、吳敏、黃榮海、沈健、余佩玉、趙瑩花、吳少棠、羅平平、

王小妹。

本標(biāo)準(zhǔn)首次發(fā)布。

QB/T2929-2008

溶劑型油墨溶劑殘留量限量及其測定方法

1范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了溶劑型油墨的溶劑殘留量限量及其測定方法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于溶劑型油墨產(chǎn)品。

2原理

將油墨試樣制成一定面積、厚度的油墨印樣,置于密封的平衡瓶內(nèi),在一定的時間和溫度條件下,

油墨印樣表面的溶劑揮發(fā),達到平衡時,取瓶內(nèi)頂部氣體用氣相色譜儀測定,計算單位面積的溶劑殘留

量,以毫克每平方米(mg/m2)表示。

3技術(shù)要求

溶劑型油墨的溶劑殘留量應(yīng)符合表1的規(guī)定。

表1

項目

殘留量/(mg/m2)

溶劑殘留量總和

10

苯、甲苯、二甲苯殘留量總和

≤

3

4測定方法

4.1材料及工具

4.1.1雙向拉伸聚丙烯薄膜:經(jīng)電火花處理后,表面張力不低于38×10N/cm;紙張或適用于溶劑型

油墨的其他印刷基材。

4.1.220mL頂空進樣瓶。

4.1.310μL微量進樣器。

4.2制備樣品的工具

展色儀等。

4.3測定儀器

氣相色譜儀:具有氫火焰檢測器(帶頂空自動進樣器)。

4.4試劑

4.4.1苯(分析純)。

4.4.2甲苯(分析純)。

4.4.3二甲苯(分析純)。

4.4.4乙醇(分析純)。

4.4.5異丙醇(分析純)。

4.4.6乙酸乙酯(分析純)。

4.4.7乙酸丙酯(分析純)。

4.4.8乙酸丁酯(分析純)。

4.4.9丙酮(分析純)。

QB/T2929-2008

4.4.10丁酮(分析純)。

4.4.11丙二醇乙醚(分析純)。

4.4.12丙二醇甲醚(分析純)。

4.4.13其他揮發(fā)性溶劑(分析純)。

4.5標(biāo)準(zhǔn)溶劑曲線的制作

4.5.1對每種標(biāo)準(zhǔn)溶劑用10微量進樣器向5個頂空進樣瓶均注入1μL標(biāo)準(zhǔn)溶劑,然后在頂空自

動進樣器中80℃恒溫30min后取出,再按0.2mL、0.4m、0.6mL、0.8mL、1mL分別抽取5個頂空進

樣瓶頂部氣體分別進樣測試,即獲該標(biāo)準(zhǔn)溶劑不同進樣量的各標(biāo)準(zhǔn)峰面積。

4.5.2標(biāo)準(zhǔn)溶劑進樣量按公式(1)計算:

DxV

Wh=

………(1)

V2

式中:

w標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)溶劑進樣量,單位為毫克(mg)

D溶劑密度,單位為克每毫升(g/mL)

V1標(biāo)準(zhǔn)溶劑注入頂空進樣瓶的量,單位為微升(uL

V2頂空進樣瓶容量,單位為毫升(mL);

V3注入儀器標(biāo)樣量,單位為毫升(mL)

4.5.3以所得各色譜峰面積作縱坐標(biāo),對應(yīng)溶劑進樣量w標(biāo)為橫坐標(biāo)制成該溶劑的標(biāo)準(zhǔn)溶劑曲線。

4.6色譜條件

4.6.1石英毛細(xì)管柱(30m×0.32mm×0.3um)

填充劑:PEG-20M(能有效分離4.4中各溶劑的色譜柱均可)。

4.6.2環(huán)境溫濕度及儀器條件

樣品制備環(huán)境條件:溫度(25+1)C,濕度(65±5)%。

柱溫35℃保持12min,然后以4℃/min程序升溫至95℃,保持10min

汽化室:145℃。

FD(氫火焰離子化檢測器):160℃

4.7操作方法及計算

4.7.1取適量油墨用展色儀或其他工具涂布制備樣品,試樣厚度控制在(355)m,制樣后懸空靜置

2h,將試樣剪切成4份總面積為200cm2,立即置于20mL頂空進樣瓶中并蓋上瓶蓋。

4.7.2試驗溫度

將試樣瓶置于頂空進樣器中80℃恒溫30min。

4.7.3自動進樣器抽取瓶中試樣的氣體1mL,注入色譜儀測試,獲得試樣中各相應(yīng)溶劑的峰面積。

4.7.4根據(jù)試樣中所含各溶劑的峰面積,在標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出對應(yīng)溶劑的含量(P),并按公式(2)計算

各溶劑的殘留量。

2×104…

…(2)

式中:

W樣—試樣中各溶劑的殘留量,單位為毫克每平方米(mg/m2)

P——試樣中各溶劑的實際毫克數(shù),單位為毫克(mg);

S——印樣面積,單位為平方厘米(cm2);

進樣量,單位為毫升(mL);

V2一樣品瓶容量,單位為毫升(mL)。

QB/T2929-2008

4.8結(jié)果

以各溶劑兩次以上測定值的算術(shù)平均值的總和表示試樣的溶劑總殘留量。

注:所用儀器型號為Aglient6 6890N氣相色譜儀,實驗室可根據(jù)其他儀器類型選擇合適的工作條件。

5試驗報告

試驗報告應(yīng)至少包括以下內(nèi)容:

a)受檢產(chǎn)品名稱;

b)測試依據(jù)或檢驗方法;

c)如果測試次數(shù)超過兩次,注明測試次數(shù)

d)試驗結(jié)果

e)偏離測試依據(jù)的任何實驗條件

f)本標(biāo)準(zhǔn)中未規(guī)定的并可能影響結(jié)果的任何操作

g)測試日期;

h)測試用儀器

參考文獻

1.GB/T10004耐蒸煮復(fù)合膜、袋

2.QB/T2024凹版復(fù)合塑料薄膜油墨

中華人民共和國

輕工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)

溶劑型油墨溶劑殘留量限量

及其測定方法

QB2929-2008