中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

GB/T1725—2007/ISO3251:2003

代替GB/T1725-1979(1989),GB/T6740-1986;GB/T6751-1986

色漆、清漆和塑料不揮發(fā)物含量的測(cè)定

Paints, varnishes and plastics

Determination of non-volatile-matter content

(IsO3251:2003,IDT)

2007-09-11發(fā)布

2008-0401實(shí)施

中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局

中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

發(fā)布

GB/T1725-2007/Iso3251:2003

前言

本標(biāo)準(zhǔn)等同采用sO3251:2003色漆,清漆和塑料不揮發(fā)物含量的測(cè)定》英文版)

本標(biāo)準(zhǔn)代替GB/T1725—1979(1989)《涂料固體含量測(cè)定法》、GBT6740—1986《漆料揮發(fā)物和不

揮發(fā)物的測(cè)定》和GB/T6751-1986《色漆和清漆揮發(fā)物和不揮發(fā)物的測(cè)定》

本標(biāo)準(zhǔn)與GB/T1725-1979(1989)、GB/T6740-1986和GBT6751-1986的主要技術(shù)差異為

本標(biāo)準(zhǔn)將三個(gè)標(biāo)準(zhǔn)的內(nèi)容合井,其適用范圍還增加了魔合物分散體和縮聚樹脂等。

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了某些特殊樣品的測(cè)試步驟,并規(guī)定了各種類別樣品的試驗(yàn)參數(shù)。

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)試結(jié)果的誤差范圍。

本標(biāo)準(zhǔn)由中國(guó)石油和化學(xué)工業(yè)協(xié)會(huì)提出。

本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)涂料和料標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口。

本標(biāo)準(zhǔn)起草單位:中國(guó)化工建設(shè)總公司常州涂料化工研究院。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:周玲、黃寧。

GB/T1725于197年首次發(fā)布,1989年確認(rèn);GB/T6740于1986年首次發(fā)布GB/T6751于

1986年首次發(fā)布。三個(gè)標(biāo)準(zhǔn)本次均為第一次修訂

本標(biāo)準(zhǔn)委托全國(guó)涂料和顏料標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)負(fù)責(zé)解釋

GB/T1725-2007/1503251:2003

色漆、清漆和塑料不揮發(fā)物含量的測(cè)定

范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)定色漆清漆色漆與清漆用漆基,聚合物分散體和縮聚樹脂如酚醛樹脂(可熔酚

醛、線型酚醛樹脂溶液等)的不揮發(fā)物含量的方法。

本標(biāo)準(zhǔn)也適用于含有顱料、填料和其他助劑(如增稠助劑和成膜助劑》的分散體。本標(biāo)準(zhǔn)也能用于

未增塑的聚合物分散體和膠乳,其不揮發(fā)剩余物(主要為聚合材料和少量助劑如乳化劑、保護(hù)膠體、穩(wěn)定

劑、作為成膜助劑加入的幣劑,特別是用于膠乳濃縮液中的防腐劑)在試驗(yàn)條件下應(yīng)化學(xué)穩(wěn)定,對(duì)可增

塑的樣品,不揮發(fā)剩余物通常包括增塑劑。

注1樣品的不揮發(fā)物含量不是一個(gè)絕對(duì)量,取決于測(cè)定時(shí)采用的加熱溫度和時(shí)間。斯以采用本方法時(shí),由于溶劑

的留、分解和低分千量組分的揮發(fā),使所得到的不擇發(fā)剩余物含量?jī)H僅是相對(duì)值而非真值,因此豐方法主

要用于同類產(chǎn)品不同批次的測(cè)試。

注21本方法適用于合成膠乳,只要其加熱時(shí)網(wǎng)合適(SO24規(guī)定加熱時(shí)2g試樣在相繼兩段加熱時(shí)間內(nèi)的質(zhì)量損

失應(yīng)少于0.5mg》,

注3:測(cè)定不揮發(fā)物的方法通常還包括采用紅外線或微波輻射的干燥方式。由于這些方法不通用,對(duì)這些方法是不

能進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)化的規(guī)定。一些聚合物組分在此處理?xiàng)l件下會(huì)分解而得到錯(cuò)誤的結(jié)果。

ISO32331998色漆和清漆通過(guò)測(cè)量干涂層密度來(lái)測(cè)定不揮發(fā)物的體積分?jǐn)?shù),它規(guī)定了測(cè)定色

漆,清漆及有關(guān)產(chǎn)品不揮發(fā)物的體積分?jǐn)?shù)的方法。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過(guò)本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為木標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有

的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容〕或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn),然而鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究

是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,共最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

GB/13186-2006色漆濟(jì)漆和色漆與潰漆用原材料取樣(SOl528:2000,IDT)

GB/6753.4-1998色漆和清漆用流出杯測(cè)定流出時(shí)間( eqv Iso2431:1993)

GB/8298-201濃縮天然膠乳總罔體含的測(cè)定〔 egv ISO124:1997, Latex, rubber

Determination of total solids content

xB/T20777--2006色漆科清漆試樣的檢充和制備(ISO1513:1992,IDT

ISO123;2001膠乳取樣

3術(shù)語(yǔ)和定義

下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本標(biāo)準(zhǔn)

不揮發(fā)物 non-volatile matter

在規(guī)定的試驗(yàn)條件下,樣品經(jīng)揮發(fā)而得到的剩余物的質(zhì)量分?jǐn)?shù)

4佼器設(shè)備

普通實(shí)驗(yàn)室儀器和設(shè)備以及下列儀器設(shè)備。

4.1適用于色漆清漲、色潦與清漆用濠和聚合物分散體

金屬或玻璃的平底皿,育徑為(75±5mm,邊緣高度至少為5mm

GB/T1725-2007/I03251:2003

經(jīng)有關(guān)方商定也可以使用不同直徑的皿,商定的皿的直徑應(yīng)在規(guī)定值的士5%范圍內(nèi)。

性1:膠乳樣品,建議使用幫蓋的皿。

注2:耘碉的聚合物分散體或乳液,建議使用約0.1mm厚的鋁。蜚成可以對(duì)折的大小約為(70±10)mmx

120±10》mm的矩形,通過(guò)輕輕擠壓對(duì)折的兩部分面使黏液體完全鋪開

4.2適用于液態(tài)交聯(lián)樹脂(酚醛樹脂)

金屬或璃的平底皿,底面的內(nèi)徑為(75±1)mm,邊緣高度至少為5mm

也可以使用不同直徑的皿,此時(shí)用式(1)計(jì)算用干試驗(yàn)的樣品質(zhì)量m,單位為克(g):

nI=3x

d

式中

d—皿底的直徑,單位/離pm》

3—試驗(yàn)的標(biāo)準(zhǔn)樣

為克(g)

75—皿的標(biāo)準(zhǔn)直毫米(四

4.3烘箱

能在安全條件下巨驗(yàn)。對(duì)最高溫度150的情況,能保持在規(guī)定商定四度(見第7章)的

士2℃的范圍內(nèi):對(duì)子用在150℃20℃的情況能保持在規(guī)定或畫定溫度第1章)的±3.5℃的

范擁內(nèi),烘箱應(yīng)裝組潮通風(fēng)裝置醛樹上例外,此時(shí)可以使用在烘箱1/3考度的位置裝有孔的

金屬擱板的能自然汽肉烘箱

警告:為了防業(yè)矮炸或起火,對(duì)于含有暑揮發(fā)性物質(zhì)的樣品應(yīng)小心處理↓應(yīng)非國(guó)家有關(guān)規(guī)定

執(zhí)行。

某些用途的樣品在真空條件下干此時(shí)試驗(yàn)修司定或按G/T89201定的方

法進(jìn)行。仰裁試騎,有各方都應(yīng)使川構(gòu)造柏的烘箱

4,4分析天平

能準(zhǔn)確稱量至G.1

4.5干燥器

裝有適宜的干燥

用氯體結(jié)浸過(guò)的于燥段

5取樣

按GBT31861206陶把飄色漆、清漆和色漆與清漆用漆基的火表性品。按IsO123的規(guī)定

取聚合物分散體和膠乳樣品

按GB/T2077-2006的規(guī)定檢查和制備色漆和清的低武樣

6試驗(yàn)步

進(jìn)行兩次平行測(cè)定。

除油和清洗皿(4.1或4.2)。

為了提高測(cè)量精度,建議在烘箱(4,3)中于規(guī)定或商定的溫度下將皿干燥規(guī)定或商定的時(shí)間(見第

7章)。然后放置在干燥器(4.5)中直至使用。

稱量潔凈干燥的皿的質(zhì)量(m),稱取待測(cè)樣品(見第7章)(m1)至皿中鋪勻《全部稱量精確至

1mg)對(duì)高黏度樣品(在剪切速率為100s時(shí),黏度v≥500mPB·s+或按GB/T6753.4-1998用

6mm的流出杯測(cè)褥的流出時(shí)間t≥74)或結(jié)皮樣品用一個(gè)已稱重的金屬絲(如未涂漆的彎曲紙質(zhì)回

形針)將試樣鋪平。如有必要,可另加2mL合適的溶劑

用于色漆和清濠及其他用途(如研磨劑,摩擦襯片,鑄造用粘合劑,制模材料》的綰聚樹脂稱取較多

的試樣量,因?yàn)檫@些用途的材料需釆用較厚的涂層進(jìn)行測(cè)試以便縮聚樹脂的單體能發(fā)生交聯(lián)反應(yīng)。對(duì)

GB/T1725-2007/Iso3251:2003

于比較試驗(yàn),待測(cè)樣晶在皿中的涂層厚度應(yīng)相同。因此皿的直徑應(yīng)為(75±1)mm,或按4.2中給出的

公式進(jìn)行計(jì)算。

掛1:待測(cè)釋品是否完全鋪平及鋪平的時(shí)間對(duì)不揮發(fā)物含量影響很大,如果持測(cè)樨品由于黏度大等原因而未完全

鋪平,則表觀不揮發(fā)物含量會(huì)增大。

為了提高測(cè)量精度,測(cè)試色清漆和色漆與清釅用基時(shí),建議另加2mL易揮發(fā)的適宜的溶劑。

建議在稱量過(guò)程中,應(yīng)蓋住皿,

對(duì)于易揮發(fā)性的樣品,建議將充分混勻的樣品放人一個(gè)帶塞的瓶中或放人可稱重的吸管或I0mL

的不帶針頭的注射器中,用減量法稱腳被樣(精確至1mg中,并在底鋪平

如果加入溶劑,建議將盛有試樣的皿于室溫下放置(10~15)hn

水性體系例如聚合物分體和膠州熱時(shí)會(huì)出,地因?yàn)楸懋嫊?huì)結(jié)皮,而結(jié)皮也會(huì)受到烘箱中

的溫度空氣流速以及相配取形響,在這種情況下,皿中的補(bǔ)層厚盡可能地薄

稱量完畢并加入礦將皿轉(zhuǎn)移至事先調(diào)節(jié)到規(guī)定或商定度(見筆7章)的烘箱中,保持規(guī)定

或商定的加熱時(shí)間(

)。

加熱時(shí)間結(jié)束后,人轉(zhuǎn)移至干燥器中使之卻至室溫+或故置在灰塵的大氣中冷卻

注2:不使用干聲酸會(huì)影響方法的精密度

稱量皿和剩的質(zhì)量(m),精確至1

7補(bǔ)充的試驗(yàn)件

對(duì)于本標(biāo)定的試驗(yàn)方鹽的任何特殊的用途,個(gè)上面章節(jié)中提到內(nèi)外還需給出更詳細(xì)

的說(shuō)明。

為使本試能得以實(shí),如應(yīng)超定以下試摩數(shù)

題)試驗(yàn)

見表1和表2);

b)加熱間<表1和表2

e)試樣成DA1和表2

色漆、色與清用基和態(tài)酚率樹脂的試驗(yàn)

加熱時(shí)間

溫度

量

產(chǎn)時(shí)別示例

lin

粉末樹

l±0.1

硝維素,酸纖維零噴緣,多異氰酸酯樹

纖F后生物,纖素源空氣干燥型漂,

多異氰酸酯樹脂

合樹脂(包括多異氰酸酯樹脂》,烘烤漆

L25

丙烯酸樹脂(首選條件

6R

l±D》,

烘烤型底;,丙烯酸樹脂

30

101

電漆

60

L35°

3士0.5

液態(tài)酚醛樹脂

a試樣量經(jīng)有關(guān)方商定可以不是g。若是這種情況,建議試樣量不要超過(guò)(2±0.2》g。對(duì)于含有沸點(diǎn)為

160℃-2℃溶劑的樹脂建漢烘箱溫度為160℃,如有更高沸點(diǎn)的溶劃,試驗(yàn)條件應(yīng)由有美方商定。

b試驗(yàn)參數(shù)根據(jù)待測(cè)的多異氰酸酯樹脂各自的類型而定。

C可使用交替的溫度,邃漢交替的溫度為120℃和150℃

GB/T1725-2007/s3251:2003

表2聚合物分散體的試驗(yàn)參數(shù)

加熱時(shí)間

溫度

試樣量

方法

Tmin

g

120

84

1立0.2

A

105

1亠0.2

B

60

30

1±0.2b

D

a試驗(yàn)條件根據(jù)待測(cè)的聚合物分散體和乳液的類型而定,應(yīng)選擇有關(guān)方商定的條件。

試樣量經(jīng)有關(guān)方商定可以不是Ig然而不能超過(guò)2.5g.試樣量也可為0.2g~0.4g確至0.lmg.在

這種情況下,試驗(yàn)時(shí)間可以減少〔由待測(cè)分散體的類型而定),只罷所得到的結(jié)果與本表中所給的條件下獲

得的納果相同。

8結(jié)果的表示

用式(2)計(jì)算不揮發(fā)物的質(zhì)量分?jǐn)?shù)v,數(shù)值以%表示

mB=m×10

:2)

式中;

m0空皿的質(zhì)量,單位為克(g)

m1—皿和試樣的質(zhì)量,單位為克(g

m:—和剩余物的質(zhì)量,單位為克(g)

如果色漆、清漆和漆基的兩個(gè)結(jié)果(兩次測(cè)定)之差大于2%(相對(duì)于平均值)或者聚合物分散體的

兩個(gè)結(jié)果之差大于0.5%,例如53.7%和53.1%。則需按第6章所述的試驗(yàn)步驟重做。

計(jì)算兩個(gè)有效結(jié)果(兩次測(cè)定)的平均值,報(bào)告其試驗(yàn)結(jié)果,準(zhǔn)確至0.1%。

精密度

9.1重復(fù)性限(r)

重復(fù)性限r(nóng),是指在重復(fù)性條件下,使用本試驗(yàn)方法所得到的兩個(gè)單一試驗(yàn)結(jié)果《每個(gè)單一試驗(yàn)結(jié)

果都是兩次測(cè)定的平均值》的絕對(duì)差值低于該限值時(shí),可預(yù)期其置信度為95%。重復(fù)性條件是指在同

實(shí)驗(yàn)室,由同一操作者采用標(biāo)準(zhǔn)的試驗(yàn)方法,在短的時(shí)間間隔內(nèi)對(duì)同一試樣進(jìn)行測(cè)試的條件。采用本

試驗(yàn)方法

對(duì)于色漆、清漆和漆基r為兩個(gè)試驗(yàn)結(jié)果平均值的2%。

對(duì)于聚合物分散體r為兩個(gè)試驗(yàn)結(jié)果平均值的0.6%

9.2再現(xiàn)性盟(R)

再現(xiàn)性限R,是指在再現(xiàn)性條件下,使用本試驗(yàn)方法所得到的兩個(gè)單一試驗(yàn)結(jié)果(每個(gè)單一試驗(yàn)結(jié)

果都是兩次測(cè)定的平均值)的絕對(duì)差值低于該限值時(shí),可預(yù)期其置信度為95%。再現(xiàn)性條件是指在不

同實(shí)驗(yàn)室的操作者采用標(biāo)準(zhǔn)的試驗(yàn)方法對(duì)同一試樣進(jìn)行測(cè)試的條件。采用本試驗(yàn)方法

對(duì)于色漆,清漆和漆基R為兩個(gè)試驗(yàn)結(jié)果平均值的4%。

對(duì)于聚合物分散體R為兩個(gè)試驗(yàn)結(jié)果平均值的1%。

GBT1725-2007/s03251:2003

10試驗(yàn)報(bào)告

試驗(yàn)報(bào)告至少應(yīng)包括以下內(nèi)容

)本標(biāo)準(zhǔn)編號(hào);

b)識(shí)別待測(cè)樣品所需的全部細(xì)節(jié)《廠商,商標(biāo)名稱,批號(hào)等);

c)皿的型號(hào);

d)烘箱的型號(hào)

)烘箱的溫度和加燕時(shí)間

f)所加入的溶劑類型(若加入

g)按第8章規(guī)定表示的試驗(yàn)結(jié)果;

h)與規(guī)定的試驗(yàn)方法的任何不同之處

i)試驗(yàn)?zāi)科?/p>